[发明专利]一种液相贝克曼重排制己内酰胺用树脂催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种液相贝克曼重排制己内酰胺用树脂催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，

1)称取四丙基氢氧化铵水溶液放入容器中，再加入胺类化合物，开启搅拌，将含硅化合物加入四丙基氢氧化铵水溶液中，继续搅拌，得到混合溶液；

2)称取步骤1)制备的混合溶液放入反应釜中，加入强酸型树脂，在80-120℃下反应4-12h，反应结束后将所得树脂用去离子水洗涤至中性，然后在80-150℃下烘干，得到含硅的复合树脂催化剂；

步骤1)中，混合溶液中四丙基氢氧化铵、胺类化合物、含硅化合物以摩尔比1：(0.01-0.2)：(2-5)混合；四丙基氢氧化铵水溶液的浓度为5-20wt％；所述的胺类化合物为三乙胺、正丁胺、三正丙胺中的一种；所述含硅化合物为四氯化硅、硅溶胶、正硅酸乙酯中的一种；所述强酸型树脂为强酸型离子交换树脂；

步骤2)中，反应釜加入的步骤1)制备的混合溶液与强酸型树脂的质量比为(6～10)：(1～4)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，在18～35℃下搅拌制备混合溶液，搅拌时间为1～4h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述强酸型树脂为001×7、D61、D62、D72、Amberlyst15、Amberlyst36的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，反应在含有四氟乙烯内衬的水热反应釜中进行。

5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法得到的复合树脂催化剂在液相贝克曼重排制己内酰胺中的应用。

6.一种制备己内酰胺的方法，其特征在于：使用如权利要求1～4任一项所述的制备方法得到的复合树脂催化剂，加入环己酮肟以及二甲基亚砜，复合树脂催化剂、环己酮肟以及二甲基亚砜的质量比为(0.6～1.6)：(2～6)：(35～45)；在120～140℃下搅拌反应2～6h。

7.根据权利要求6所述的制备己内酰胺的方法，其特征在于：复合树脂催化剂、环己酮肟以及二甲基亚砜的质量比为1:4:40。