[发明专利]一种质子化氯球负载多羟基螯合树脂、制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种质子化氯球负载多羟基螯合树脂、制备方法及应用，属于环境分析检测领域。该树脂的制备方法如下：1)利用二氧六环将氯球充分溶胀，滤出氯球；2)将N‑甲基葡糖胺和氯球以质量比(12～8)：1混合于体积比为1：(9.5～10.5)的二氧六环和去离子水的混合溶剂中，搅拌反应；3)过滤、抽提得到的产物，洗涤、干燥，得到多羟基螯合树脂。该树脂可用于分离富集六价铬，所述应用包括以下步骤：a)采用所述的质子化氯球负载多羟基螯合树脂制备固相萃取小柱；b)使含六价铬的水体通过所述的固相萃取小柱，进行六价铬的富集。本发明的应用方法具有pH使用范围宽、抗干扰能力强、检测限低等优点，利于推广。

技术领域

本发明涉及环境分析领域，具体涉及一种质子化氯球负载多羟基螯合树脂、制备方法及应用。

背景技术

重金属铬是地球第七大元素，因其耐腐蚀耐高温等特性，被广泛应用于铬盐生产、电镀加工、皮革制造等工业活动，由此排出的含铬化合物所引起的水体污染已成为一个日益严重的全球性环境问题。铬在水环境中主要以六价铬和三价铬形式存在，这两种形态在生物毒性上有明显差异。其中三价铬是人体所需的微量营养元素，而六价铬则容易对人体健康造成伤害，如致癌、致突变。因此，六价铬的形态分析在环境化学、环境毒理等领域都具有重要的意义，以六价铬代替总铬作为评价环境质量标准更为科学和可靠。

目前环境中六价铬形态的分析方法主要以传统的二苯碳酰二肼分光光度法为主(GB7467-87)，该方法容易受环境介质中铁等元素干扰，严重影响结果准确度。检测限也随环境样品差异存在波动，不适用于水体中痕量六价铬的测定。因此，分离和富集水体中的六价铬成为快速准确检测其浓度的关键。

固相萃取技术(SPE)是一种常见的分离和富集方法，相比于共沉淀、液液萃取等分离富集技术，固相萃取法具有操作简单、富集倍数高、减少分析物损失和污染的可能性以及成本低等优点。在固相萃取技术中，填充材料在改善分析性能方面起着关键作用。其中，树脂因具有功能基团可调节、热稳定性好、制备简单、吸附容量高等特性，在固相萃取分分离富集Cr形态的研究中得以广发应用，如对三价铬选择性吸附的Chromosorb 108树脂(Tuzen,M.,Soylak,M.,2006.Chromium speciation in environmental samples bysolid phase extraction on Chromosorb 108.J.Hazard.Mater.129,266-273.)；以及Amberlite XAD-1180树脂(Narin,I.,Kars,A.,Soylak,M.,2008.A novel solid phaseextraction procedure on Amberlite XAD-1180for speciation of Cr(III),Cr(VI)andtotal chromium in environmental and pharmaceuticalsamples.J.Hazard.Mater.150,453-458)等，但这些树脂存在吸附容量低、易饱和、抗干扰能力弱等特点，因此，仍然无法解决现有技术中六价铬检测过程中容易受到干扰、检测限高的问题。

螯合树脂，能从含有金属离子的溶液中以离子键或配位键的形式，有选择地螯合特定的金属离子的高分子化合物。以交联聚合物为骨架，连接以特殊的功能基而构成。它属功能高分子。