[发明专利]一种制备氧化石墨烯溶液的方法在审
申请号: | 201810344209.8 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108298533A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 程桂平 | 申请(专利权)人: | 程桂平 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100301 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备氧化石墨 高锰酸钾 硝酸钾 硫酸氢钠 硝酸溶液 混合物 浓硫酸 石墨粉 硝酸钠 冰浴 冷却 | ||
一种制备氧化石墨烯溶液的方法,包括:步骤1:在室温中,将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合,然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉,接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠;步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却,在剧烈的搅拌下,缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾。
技术领域
本发明涉及一种制备氧化石墨烯溶液的方法。
背景技术
现有技术中的制备氧化石墨烯溶液的方法流程复杂,精度差,不环保。
发明内容
一种制备氧化石墨烯溶液的方法,包括:
步骤1:在室温中,将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合,然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉,接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠;
步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却,在剧烈的搅拌下,缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;
步骤3:加料结束后,将反应体系转移至40°C水浴锅中,恒温搅拌,反应30分钟;
步骤4:缓慢加入150mL去离子水,并将水浴锅升温至90°C,反应15分钟;
步骤5:再加入500mL水,缓慢加入15mL30wt%的双氧水;
步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子,再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;
步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释,通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;
步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子,每天换一次水,透析七天;
步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心,弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液。
本发明的氧化石墨烯溶液能够应用于电池制备领域。
发明点在于:1)完整的反应过程;2)所用的材料;3)具体组分。
具体实施方式
实施例1
一种制备氧化石墨烯溶液的方法,包括:
步骤1:在室温中,将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合,然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉,接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠;
步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却,在剧烈的搅拌下,缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;
步骤3:加料结束后,将反应体系转移至40°C水浴锅中,恒温搅拌,反应30分钟;
步骤4:缓慢加入150mL去离子水,并将水浴锅升温至90°C,反应15分钟;
步骤5:再加入500mL水,缓慢加入15mL30wt%的双氧水;
步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子,再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;
步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释,通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;
步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子,每天换一次水,透析七天;
步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心,弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液。
本发明的氧化石墨烯溶液能够应用于电池制备领域。
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