[发明专利]一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置及方法在审
申请号: | 201810340902.8 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108393049A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 李宗涛;汤勇;余彬海;卢汉光;饶龙石;宋存江;陆龙生 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C09K11/66 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 黄磊 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微通道 高效制备 低温法 钙钛矿 量子点 蓝光 微反应装置 反应器 上盖板 水冷头 恒温水槽 温控模块 温控仪 注射泵 制备技术领域 导热硅脂 高集成度 光电材料 混合效果 依次相连 电连接 上表面 下表面 涂抹 制备 紧贴 水管 | ||
1.一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置,其特征在于:包括注射泵、反应器、温控模块;
温控模块包括温控仪、水冷头、恒温水槽;
反应器包括上盖板和微通道,微通道固定于上盖板的下方;
注射泵设于反应器的上方,温控仪安装于上盖板的表面的中央并和微通道电连接,水冷头紧贴于微通道下表面,并在水冷头和微通道的接触面上涂抹有一层导热硅脂,水冷头与恒温水槽通过水管相连接;
微通道的上表面设有依次相连通的入道、第一通道、第二通道、第三通道、第四通道,第一通道、第二通道、第三通道、第四通道均为一组环扣型的微通道,各通道之间通过管道相连接,每组环扣型的微通道包括依次相连通的多个圆环微通道,圆环微通道之间呈环环相扣连接,在入道上设有第一入口、第二入口,在第二通道和第三通道的连接处设有第三入口,在第四通道的末端设有产物出口。
2.根据权利要求1所述一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置,其特征在于:每组环扣型的微通道包括依次相连通的四个圆环微通道,圆环微通道为错位型微通道,一环为窄型通道,另一环为宽型通道,宽型通道和窄型通道的错位距离为0.4mm-0.6mm,宽型通道呈圆弧形,宽型通道的弧度为90°-150°。
3.根据权利要求2所述一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置,其特征在于:窄型通道管径为0.4mm-0.6mm,宽型通道管径为0.9mm-1.2mm。
4.根据权利要求1所述一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置,其特征在于:入道包括主入道、第一入道和第二入道,第一入道和第二入道合并入主入道,主入道和第一通通道相连接;第一入道上设有第一入口,第二入道上设有第二入口;第一通道、第二通道、第三通道、第四通道之间的管道的管径为1.5mm-2mm。
5.根据权利要求1所述一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置,其特征在于:微通道采用半导体制冷片制成,在半导体制冷片的冷面上加工通道、再喷涂一层氮化硼。
6.一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应方法,采用权利要求1-5任一所述一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置,其特征在于:
(1)装置组装:将一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应装置组装;
(2)配置混合溶液:量取油胺和油酸,放进DMF溶剂,以900-1200r/min的转速搅拌溶解,DMF溶剂、油酸、油胺的体积比为20:2:1;
(3)配备DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液:在电子天平上分别称取PbBr2固体和CsBr固体,且PbBr2固体和CsBr固体的摩尔比为2:1,并分别加入到两份步骤(2)中配置的混合溶液中,再以900-1200r/min的转速搅拌均匀,分别得到DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液;
(4)设置温控模块:打开恒温水槽及温控仪的开关,恒温水槽的水温设为5℃-10℃,恒温水槽的水流量设为1.5L/min-2.5L/min,温控仪目标温度值设为-50℃-0℃;
(5)输送原料:待实际温度达到所设目标温度值,分别从第一入口和第二入口以均匀的速率通入DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液,从第三入口以均匀的速率通入甲苯;
(6)产物收集:在产物出口收集生成的蓝光钙钛矿量子点。
7.根据权利要求6所述一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应方法,其特征在于:第一入口通入DMF-PbBr2溶液的速率和第二入口通入DMF-CsBr溶液的速率均为0.5mL/min-1.5mL/min,第三入口通入甲苯的速率为5-10mL/min。
8.根据权利要求6所述一种低温法高效制备蓝光钙钛矿量子点的微反应方法,其特征在于:DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液的浓度均为0.2mmoL/mL-0.4mmoL/mL。
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