[发明专利]一种王浆酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810333674.1 | 申请日： | 2018-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN108821964A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓运通新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/367 | 分类号： | C07C51/367;C07C59/42 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 王浆酸 合成 加成反应 起始原料 氧化反应 副产物 水解 产率 二醇 生产成本 | ||
1.一种王浆酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1,8-辛二醇和3,4-2H-二氢吡喃进行加成反应，得到羟辛基环己醚（化合物A），反应式如下，
；
（2）将羟辛基环己醚以TEMPO为催化剂在次氯酸钠、溴化钠和碳酸氢钠的混合液中进行氧化反应，得到8-环己氧基辛醛（化合物B），反应式如下，
；
（3）将8-环己氧基辛醛和丙二酸在均三甲苯溶剂中以哌嗪为催化剂进行Knoevenagel反应，而后水解，得到王浆酸（化合物C），反应式如下，
。
2.根据权利要求1所述的王浆酸的合成方法，其特征在于，步骤（1）中：催化剂为对甲基磺酸或苯磺酸。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中：催化剂的用量为3～8mol%，以1,8-辛二醇的摩尔数为100mol%计。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中：溶剂为DMF。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中：反应温度为0～5℃，反应时间为2～5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中：TEMPO的用量为0.6～1.5mol%，以羟辛基环己醚的摩尔数为100mol%计。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中：氧化反应温度为3～5℃，反应时间为2～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中：混合液的pH为9.5～11。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中：所述均三甲苯的用量为0.10～0.40ml，以丙二酸的摩尔用量为1mmol计。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中：所述哌啶的用量为0.1～0.3mol%，以8-环己氧基辛醛的摩尔数为100mol%计。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中：所述Knoevenagel的反应温度为60～80℃，反应时间为5～10h。
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