[发明专利]一种锑的制备方法和应用在审
申请号: | 201810329914.0 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108546830A | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C22B30/02 | 分类号: | C22B30/02;C22B3/44 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 200235 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯酸 制备方法和应用 五氯化锑 沉淀 氯化氢气体 操作工艺 过渡金属 设备要求 物料成本 高纯锑 金属锑 成锑 水解 脱氯 稀释 加热 还原 过滤 冷却 饱和 | ||
本发明涉及一种过渡金属的制备方法和应用,尤其涉及一种锑的制备方法和应用,具体包括以下步骤:以五氯化锑为原料,通过干燥饱和的氯化氢气体,生成锑氯酸;将锑氯酸冷却、结晶后,稀释成锑氯酸液;对锑氯酸液进行加热,水解,得到沉淀;将沉淀进行脱氯、过滤、干燥,最后还原得到金属锑。本发明采用五氯化锑为原料,经过比较简单的处理即可得到高纯锑,纯度可达到5N级别,设备要求低,物料成本低,操作工艺简单。
技术领域
本发明涉及过渡金属冶炼技术领域,具体涉及一种过渡金属的制备方法和应用,尤其涉及一种锑的制备方法和应用。
背景技术
锑是一种银白色有光泽硬而脆的金属(常制成棒、块、粉等多种形状),有鳞片状晶体结构。自20世纪末以来,中国已成为世界上最大的锑及其化合物生产国,而其中大部分又都产自湖南省冷水江市的锡矿山。锑的工业制法是先焙烧,再用碳在高温下还原,或者是直接用金属铁还原辉锑矿。铅酸电池中所用的铅锑合金板。锑与铅和锡制成合金可用来提升焊接材料、子弹及轴承的性能。锑化合物是用途广泛的含氯及含溴阻燃剂的重要添加剂,锑在新兴的微电子技术中也有着它的广泛用途,如AMD显卡制造等;随着高新技术产业的发展,高纯锑的应用领域日益广泛。
目前,高纯锑的常用制备方法是对原料锑进行除铅和除砷的步骤,但工艺比较繁琐,条件也比较苛刻。例如,CN 103184353A公开了一种高纯锑的制备方法,即采用了上述步骤,具体为一次除砷步骤、二次除砷步骤以及除铅步骤。一次除砷步骤具体为:将锑原料破碎为第一尺寸的锑块,然后将锑块和除砷剂按第一质量比例混和,混和后装入石英舟中,之后将石英舟装入炉内升温至第一温度保温第一时间,随后停炉降温取出物料,砷以固态渣形式留在炉中。二次除砷步骤:将除砷后的锑破碎为第二尺寸的锑块,然后将锑块和所述除砷剂按第二质量比例混和,混和后装入石英舟中,之后将石英舟装入炉内升温至第二温度保温第二时间,随后停炉降温取出物料,砷以固态渣形式留在炉中。除铅步骤:将除砷后的锑破碎为第三尺寸的锑块,然后将锑块和除铅剂按第三质量比例混和,混和后装入石英舟中,之后将石英舟装入炉内升温至第三温度保温第三时间,随后停炉降温取出物料,铅以固态渣形式留在炉中。该方法所需设备造价昂贵,物料成本和工艺要求都比较高。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种锑的制备方法和应用,本发明采用五氯化锑为原料,经过比较简单的处理即可得到高纯锑,纯度可达到5N级别,设备要求低,物料成本低,操作工艺简单。
为达此目的,本发明采用了以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种高纯锑的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)以五氯化锑为原料,通过干燥饱和的氯化氢气体,生成锑氯酸;
(2)将锑氯酸冷却、结晶后,稀释成锑氯酸液;
(3)对锑氯酸液进行加热,水解,得到沉淀;
(4)将沉淀进行脱氯、过滤、干燥,最后还原得到高纯锑。
传统的高纯锑的制备方法是对原料锑进行除铅和除砷的步骤,但工艺比较繁琐,条件也比较苛刻。本发明以五氯化锑为原料,经过较为温和的步骤即可制备高纯锑,且纯度能达到5N级别;虽然原料成本稍有增加,但整体来看,对于使用的设备要求较低,物料的总成本低,操作工艺简单。
优选地,步骤(1)反应的温度为10-40℃,例如可以是10℃、12℃、14℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃、32℃、34℃、36℃、38℃或40℃及其之间所有的点值,由于篇幅的限制,在此不再一一列举,优选为,优选为20-25℃。
优选地,步骤(1)反应时的湿度为1-8%,例如可以是1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%或8%及其之间所有的点值,由于篇幅的限制,在此不再一一列举,优选为2-5%。
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