[发明专利]一种锑的制备方法和应用在审
| 申请号： | 201810329914.0 | 申请日： | 2018-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN108546830A | 公开（公告）日： | 2018-09-18 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C22B30/02 | 分类号： | C22B30/02;C22B3/44 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 200235 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯酸 制备方法和应用 五氯化锑 沉淀 氯化氢气体 操作工艺 过渡金属 设备要求 物料成本 高纯锑 金属锑 成锑 水解 脱氯 稀释 加热 还原 过滤 冷却 饱和 | ||
1.一种锑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以五氯化锑为原料，通过干燥饱和的氯化氢气体，生成锑氯酸；
(2)将锑氯酸冷却、结晶后，稀释成锑氯酸液；
(3)对锑氯酸液进行加热，水解，得到沉淀；
(4)将沉淀进行脱氯、过滤、干燥，最后还原得到高纯锑。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)反应的温度为10-40℃，优选为20-25℃；
优选地，步骤(1)反应时的湿度为1-8％，优选为2-5％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将锑氯酸冷却、结晶的步骤重复至少两次；
优选地，稀释后的锑氯酸液的pH为0-4；
优选地，在稀释时，先加入至少5g的锑氯酸，然后每隔5-8min加入5-30g锑氯酸。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在惰性气体和/或1标准大气压的保护下对锑氯酸液加热；
优选地，所述惰性气体为氩气和/或氦气。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述锑氯酸液加热的温度为30℃以上。
6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述还原反应中所用还原剂为肼、水合肼、氢卤化肼、甲酸或草酸中的任意一种或至少两种的混合物。
7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述还原反应中，加入还原剂的水溶液；
优选地，所述还原反应过程中，pH为0-4。
8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以五氯化锑为原料，在10-40℃的温度下通过干燥饱和的氯化氢气体，生成锑氯酸；反应时的湿度为1-8％；
(2)将锑氯酸冷却、结晶后，重复至少两次，然后稀释成pH为0-4的锑氯酸液；在稀释时，先加入至少5g的锑氯酸，然后每隔5-8min加入5-30g锑氯酸；
(3)在惰性气体和/或1标准大气压的保护下对锑氯酸液加热至30℃以上，水解，得到沉淀；
(4)将沉淀进行脱氯、过滤、干燥，最后还原得到锑；在所述还原反应中，加入还原剂的水溶液，且pH保持在0-4的范围内。
9.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的锑。
10.如权利要求9所述的锑在制备合金、阻燃剂、氯化剂、浸出剂、脱脂剂或微电子方面的应用。
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