[发明专利]一种二丙二醇二甲醚的制备方法

说明书

本发明提供了一种二丙二醇二甲醚的制备方法，涉及化工合成领域，针对现有二丙二醇二甲醚合成工艺的不足，本方案以二丙二醇和碘甲烷为反应原料，在碱性催化剂的作用下，发生甲基化反应生成二丙二醇二甲醚，然后再通过分离提纯将目标产物二丙二醇二甲醚从反应体系中分离出来。整个工艺合成路线短，反应选择性好，成本低，产率高，质量高，原料可循环利用，不涉及高温高压，工艺安全可靠，可操作性强，对环境影响低。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，尤其是指一种二丙二醇二甲醚的制备方法。

背景技术

二丙二醇二甲醚是三元醚的一种，其结构式为：CH₃O(CH₂CH₂CH₂O)₂CH₃分子式是C₈H₁₈O₃。二丙二醇二甲醚可以发生氧化，水解反应，可以与水混溶，可以混溶于乙醇、乙醚。

二丙二醇二甲醚是一种多用途环保型溶剂，有微弱的醚类气味，适当的挥发速度，化学上优异的稳定性，极优异的溶解性能，对人有较高的安全性。美国及欧盟将其列为NonHAP/NAP(Nonhazardous inthe list of air pollution)的绿色溶剂。通常二丙二醇二甲醚可用于水性和固化涂料中，可代替N-甲基吡咯烷酮用于电子工业用清洗剂，此外还可用于合成聚亚胺酯等。

据目前国际上二丙二醇二甲醚的合成工艺报道，主要是采用硫酸二甲酯法，即以硫酸二甲酯作为甲基化试剂，与二丙二醇进行甲基化反应，得到二丙二醇二甲醚。该工艺中，反应条件苛刻，产品质量不高，收率低，成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有二丙二醇二甲醚的合成工艺普遍存在着反应条件苛刻，产品质量不高，收率低，成本高的问题。从而需要一种新型、简单、适于工业化的二丙二醇二甲醚合成工艺。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种二丙二醇二甲醚的制备方法，具体的，包括以下步骤：

S1、甲基化，以二丙二醇和碘甲烷为原料，在碱性催化剂作用下，发生甲基化反应，生成二丙二醇二甲醚；

S2、共沸脱水，对S1甲基化反应生成的二丙二醇二甲醚体系进行溶剂共沸脱水，然后降温有盐析出，过滤除去盐而得滤液；

S3、产品精制，对S2共沸脱水步骤中所得的滤液进行精馏分离，常压回收溶剂，再减压精馏得到纯化的目标产物二丙二醇二甲醚。

进一步的，所述S1甲基化反应中，所述碱性催化剂为氢氧化钾。

进一步的，所述S1甲基化步骤中，物料以二丙二醇︰氢氧化钾︰碘甲烷的摩尔比为1.0︰2.1～2.2︰2.0的比例进行投料。

进一步的，所述S1甲基化反应中，反应温度为30～50℃，反应压力为常压。

进一步的，所述S1甲基化反应中，碘甲烷采用逐步滴加入反应体系的方式进行加料。

进一步的，所述S2共沸脱水步骤中，利用惰性溶剂，将水从S1甲基化反应体系中共沸出来，常压下共沸脱水的温度从60℃逐步升温至90℃。

进一步的，所述S3产品精制步骤中，减压精馏温度为72～150℃，且所述减压精馏的真空度为-0.09～-0.095MPa，收集110℃时馏分即为二丙二醇二甲醚。

进一步的，所述S2共沸脱水步骤中的惰性溶剂为环己烷或丁酮。

进一步的，还包括S4盐回收步骤，将步骤S2过滤得到的碘化钾盐和步骤S3精制所析出的碘化钾盐合并后，与磷酸按摩尔比1：1进行反应，得到磷酸二氢钾和碘化氢，碘化氢用水吸收即为氢碘酸。