[发明专利]一种二丙二醇二甲醚的制备方法

权利要求书

1.一种二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、甲基化，以二丙二醇和碘甲烷为原料，在碱性催化剂作用下，发生甲基化反应，生成二丙二醇二甲醚；

S2、共沸脱水，对S1甲基化反应生成的二丙二醇二甲醚体系进行溶剂共沸脱水，然后降温有盐析出，过滤除去盐而得滤液；

S3、产品精制，对S2共沸脱水步骤中所得的滤液进行精馏分离，常压回收溶剂，再减压精馏得到纯化的目标产物二丙二醇二甲醚。

2.如权利要求1所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，所述S1甲基化反应中，所述碱性催化剂为氢氧化钾。

3.如权利要求2所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，所述S1甲基化步骤中，物料以二丙二醇︰氢氧化钾︰碘甲烷的摩尔比为1.0︰2.1～2.2︰2.0的比例进行投料。

4.如权利要求3所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，所述S1甲基化反应中，反应温度为30～50℃，反应压力为常压。

5.如权利要求4所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，所述S1甲基化反应中，碘甲烷采用逐步滴加入反应体系的方式进行加料。

6.如权利要求2-5任一项所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，所述S2共沸脱水步骤中，利用惰性溶剂，将水从S1甲基化反应体系中共沸出来，常压下共沸脱水的温度从60℃逐步升温至90℃。

7.如权利要求6所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，所述S3产品精制步骤中，减压精馏温度为72～150℃，且所述减压精馏的真空度为-0.09～-0.095MPa，收集110℃时馏分即为二丙二醇二甲醚。

8.如权利要求7所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，所述S2共沸脱水步骤中的惰性溶剂为环己烷或丁酮。

9.如权利要求2所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，还包括S4盐回收步骤，将步骤S2过滤得到的碘化钾盐和步骤S3精制所析出的碘化钾盐合并后，与磷酸按摩尔比1：1进行反应，得到磷酸二氢钾和碘化氢，碘化氢用水吸收即为氢碘酸。

10.如权利要求9所述的二丙二醇二甲醚的制备方法，其特征在于，还包括S5氢碘酸循环利用，将步骤S4中所得的氢碘酸与3-甲氧基丙酸按照摩尔比1︰1进行反应，得到碘甲烷。