[发明专利]一种锆酸钙纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种锆酸钙纤维的制备方法，所述锆酸钙纤维为纯相锆酸钙，属正交晶系，直径为0.5~2 μm，在1000℃条件下保持晶相稳定；

包括步骤如下：

（1）按照摩尔比为碱式碳酸锆：钙源：冰乙酸=1：（1.25~1.5）：2.55的比例，分别称取碱式碳酸锆、钙源、冰乙酸，在25~90℃温度下加入到溶剂中搅拌反应溶解，搅拌时间1~12h，得到锆酸钙前驱体溶液；所述的钙源为四水硝酸钙、一水乙酸钙、丙酸钙之一或其组合；

（2）在步骤（1）所得锆酸钙前驱体溶液中加入助纺剂，在25~60℃温度下搅拌溶解，搅拌时间1~6h；助纺剂完全溶解之后，用步骤（1）所述溶剂调节粘度，继续搅拌0.25~2h，制得锆酸钙前驱体纺丝液；

（3）将步骤（2）所制得的锆酸钙前驱体纺丝液进行静电纺丝，得到锆酸钙前驱体纤维；

（4）将步骤（3）获得的锆酸钙前驱体纤维在空气条件下，以0.5~2℃/min的升温速率升温至600℃~800℃，然后再以2~3℃/min的升温速率升温至800~1000℃，保温1-2h，获得锆酸钙纤维。

2.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述锆酸钙纤维在2mol/LNaOH溶液中80℃下浸泡24h，纤维形态和组成不发生变化。

3.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述锆酸钙纤维在1200℃高温条件下仍然保持良好的纤维形态，纤维之间不发生烧结粘连。

4.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的溶剂为水、无水甲醇、无水乙醇或其组合。

5.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）反应溶解的温度为40~60℃。

6.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的助纺剂为聚氧化乙烯PEO、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA或其组合，其中PEO平均分子量为100万，PVP平均分子量为130万，PVA平均分子量为8.8万。

7.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）助纺剂与步骤（1）所述的碱式碳酸锆的质量比为（0.05-0.3）：10。

8.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的助纺剂溶解温度为25~45℃。

9.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的溶剂调节粘度为10~50Pa·s，调节粘度之后继续搅拌0.5-1h。

10.如权利要求1所述的锆酸钙纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的静电纺丝工艺条件为：纺丝电压12~16kV，推进速度1.0~2.0 mL/h，接收距离18~25cm，纺丝湿度20~45%，纺丝温度20~40℃。