[发明专利]一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用

说明书

本发明属于化学物质残留检测技术领域，具体涉及一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用。本发明以高效液相色谱仪为平台，提供了吸附剂处理前后的水体中几种磺胺类抗生素的具体色谱条件及样品预处理、定性、定量分析方法。本发明分析方法简便、快捷、灵敏度高、选择性、重复性好，可适用于任何吸附剂处理过的水体。

技术领域

本发明属于化学物质残留检测技术领域，具体涉及一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法及应用。

背景技术

磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,磺胺类通过竞争性抑制叶酸代谢循环中的对氨基苯甲酸而抑制细菌性增殖。经过几十年的发展，现在不仅作为人用药物，而且广泛使用于畜牧业和水产养殖业，用来治疗细菌及特定微生物引起的多种传染疾病。目前经常在食品抗生素残留检测中发现磺胺类抗生素的残留，因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点，农业生产中常以亚治疗浓度的药物作为饲料添加剂来预防疾病的发生，提高饲料的转化率和促进动物生长。目前在全球范围内几乎所有地区都采用抗生素来实现增加产量、提高经济效益的目的。然而，研究表明，抗生素药物只有15％可被吸收利用，大约85％未被代谢而被直接排放至环境中。

绝大多数抗生素属水溶性，在水产养殖中，抗生素在使用过程中未被水产养殖生物吸收的以及随粪便排泄的部分，最终汇入水体或随悬浮物沉降汇集于沉积物底。因此磺胺类有较高的检测率。

虽然抗生素类污染物在环境水体中的残留浓度仅在ng/L～μg/L的级别，但如果人类长期暴露在这样的浓度范围下，抗生素会在体内积累，最终危害人体健康。此外，已有研究表明，抗生素的滥用会引发细菌对多种药物产生耐药性，并且加速耐药性在细菌物种间的传播。

环境中存在的磺胺类抗生素属于痕量物质，发达国家多采用高效液相色谱仪-质谱联用技术进行研究，但该方法成本相对较高，并且目前对残留兽用磺胺类抗生素的检测研究多在动物性食品领域，其他领域在我国的推广使用有一定局限性。

发明内容

为了克服上述现有技术的磺胺类抗生素检测方法成本高、步骤繁琐且多停留在动物性食品检测领域的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种利用高效液相色谱快速检测磺胺类抗生素的方法。本发明以高效液相色谱仪为平台，提供了吸附剂处理前后的水体中几种磺胺类抗生素的具体色谱条件及样品预处理、定性、定量分析方法。

本发明另一目的在于提供一种利用上述高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法在生态环境中磺胺类抗生素残留检测中的应用。特别是应用于检测水、土壤及吸附剂处理过后水体残留磺胺类抗生素。

本发明的技术方案为：

一种采用高效液相色谱检测磺胺类抗生素的方法，具体包括如下步骤：

一、色谱条件：

1、色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C8或C18反相色谱柱；

2、检侧器：紫外检测器或二极管阵列检测器；

3、检测波长：选用250-380nm波长作为检测波长：

4、流动相：采用甲酸水溶液和乙睛作为流动相，平衡色谱柱约30min，使基线平稳，该条件下保留时间适合，峰形对称，分离度好(R>l.5)；

5、流速：0.5-1.5ml/min；

6、柱温：15-35℃；