[发明专利]一种金属铋纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种金属铋纳米片的制备方法，属于材料制备技术领域。该方法采用“合金化、水解去除合金元素、超声/电子束轰击处理”三步制备金属铋纳米片，具体包括如下步聚：选取熔点较低的金属铋粉末和金属氢化物(MH_x)均匀混合，将混合均匀的产物加热至350℃以上脱氢，形成M‑Bi合金；接着，将所得合金进行水解，合金中M与水迅速水解反应，而留下金属铋粉末悬浮液；最后将水解所得悬浮液超声5小时，或将悬浮液干燥物置于电子束下轰击，可得到分散的铋纳米。本发明制备过程简单，易规模生产，所得金属铋纳米片尺寸大小相当，厚度达纳米级别，在催化合成、重金属检测用电极、核辐射探测器中具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种金属铋纳米片的制备方法。

背景技术

电位溶出法是检测重金属的一种非常有效方法，其操作简单、仪器使用方便、灵敏度高、成本低、检测效率高，能够准确的检测出重金属。在电位溶出法检测重金属中一般使用的是汞电极，而汞剧毒、易挥发，在使用过程中容易造成安全隐患，影响实验人员的健康，并且实验副产物还会造成环境污染。因此，研究出一种无污染材料检测重金属至关重要。

铋(Bi)的化学性质较稳定，常温下固态存在，不挥发。在电位溶出法检测重金属中，利用铋替代汞作为电极材料非常有效，而且使用铋电极会使实验的灵敏度提高、溶出峰彻底、不受外界环境干扰，这种替代让电位溶出法检测重金属更加精确和安全。伴随纳米材料的逐渐发展，其独特的性能使得该电化学检测具备了更多的优势。不同形貌的铋纳米材料，其应用带来一些不同的性能优势。其中金属铋纳米片性能优良，但存在制备困难的问题。

为解决上述制备困难的问题，国内研究人员也作了一定的工作。如专利名称：一种铋金属纳米片及其制备方法(中国专利号201410729080.4)。该法将硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵和葡萄糖投入去离子水中，搅拌溶解，制得混合溶液，然后将混合溶液置于反应釜中加压加热，制得铋金属纳米片。但该方法制备的金属铋纳米片大小不均匀，纳米片的厚度较厚，易受到实验副产物的污染。

发明内容

针对金属铋纳米片制备技术上存在的困难，本发明提供了一种高效、低成本、工艺简便的制备金属铋纳米片的新方法，以期制备出厚度可达纳米级别的金属铋纳米片，其具有高的比表面积并展示出优异特性。

本发明目的在于提供一种“合金化、水解去除合金元素、超声/电子束轰击处理”三步法制备金属铋纳米片的方法。

1)合金化：选取熔点较低的金属铋(Bi)和金属氢化物(MH_x)混合均匀，将混合均匀的产物加热至350℃以上脱氢，同时形成M-Bi合金；

2)水解去除合金元素：将所得到的合金进行水解，合金中M与水迅速反应，形成M(OH)_x而溶于水，仅留下金属铋；

3)超声/电子束轰击处理：将水解所得悬浮液超声5h，或者将悬浮液干燥物置于电子束轰击下，即可得到分散的铋纳米片。

进一步的，所述MH_x中，M指的是Li、Na、K、Rb、Mg、Ca、Sr、Ba中的任一种。

进一步的，所述金属铋质量占金属铋和金属氢化物总质量的百分比为：5％～90％。

进一步的，粉末状金属铋和粉末状MH_x通过机械球磨充分混合均匀，并使粉末颗粒变得细小，利于合金化进行。该机械球磨工艺参数设置为：球料比为40:1，球磨转速为200-400rpm，球磨时间为5-10h。

进一步的，金属铋和金属氢化物MH_x在氩气保护的氛围内加热到350℃以上进行脱氢，以避免其他的副化学反应发生。

在本发明中采用“合金化、水解去除合金元素、超声/电子束轰击处理”三步法，其中合金化过程中的反应式如下：