[发明专利]一种含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法

权利要求书

1.一种含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）废旧硬质合金的处理：将废料煅烧、破碎、研磨成粉末，粉末用无水乙醇和去离子水洗涤后干燥，再与氢氧化钠溶液在高压反应釜内真空加热反应，生成钨酸钠溶液和沉淀，过滤得到钨酸钠溶液；

（2）钨酸钠溶液的处理：

①在步骤（1）得到的钨酸钠溶液中加入硫酸调节PH，使溶液PH控制在3~5；

②将三辛胺和N,N-二辛基-1-辛胺的联合萃取剂与异辛醇、磺化煤油混合，再加入到钨酸钠溶液中进行萃取；

③经震荡、分离，得到含钨萃取物有机相，将足量的碳酸氢铵溶液加入到有机相中，经震荡、分离得到钨酸铵溶液；

④钨酸铵溶液经过蒸发、结晶得到钨酸铵晶体，将钨酸铵晶体烘干、再次煅烧得到纳米氧化钨。

2.根据权利要求1所述的含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法，其特征在于：步骤（1）中废料煅烧的条件为：30min升到200℃保温30~70min， 120min升到800~1000℃，保温100~180min。

3.根据权利要求1所述的含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法，其特征在于：步骤（1）中氢氧化钠溶液浓度是8%~12%。

4.根据权利要求1所述的含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法，其特征在于：步骤（1）中真空加热反应的条件为：反应时间3~5h，反应温度120~160℃。

5.根据权利要求1所述的含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法，其特征在于：步骤（2）中所述联合萃取剂中三辛胺和N,N-二辛基-1-辛胺的体积比为2:3~3:2，联合萃取剂、异辛醇、磺化煤油的体积比为1:4:5~2:1:2。

6.根据权利要求1所述的含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法，其特征在于：步骤（2）中钨酸钠溶液与萃取液在超声波恒温槽中震荡充分混合后再分离，震荡时间为5~10min，震荡温度30~45℃。

7.根据权利要求1所述的含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法，其特征在于：步骤（2）中含钨萃取物有机相与碳酸氢铵溶液在超声波恒温槽中震荡充分混合后再分离，震荡时间为5~10min，震荡温度30~45℃。

8.根据权利要求1所述的含钨废旧硬质合金制备纳米氧化钨的方法，其特征在于：步骤（2）中钨酸铵溶液的蒸发结晶温度70~80℃，时间4~6h，烘干温度80~100℃，时间2~3h，煅烧温度550~700℃，时间4~5h。