[发明专利]采用固体超强酸作为催化剂合成熊果苷的方法

权利要求书

1.一种采用固体超强酸作为催化剂合成熊果苷的方法，其包括如下步骤：

S1，固体超强酸催化剂的制备：将一定量的FeCl3溶于10倍重量的去离子水中，加入去离子水重量一半的氨水沉淀剂，室温下沉淀12-40hrs，制得Fe(OH)3溶胶，过滤后，用2倍量去离子水洗，100-120℃干燥后降至室温，用2.5-10mol/L的硫酸溶液浸渍，过滤并干燥，烘干后在300-500℃焙烧8-20hrs，后在干燥氮气环境下降至室温并密封保存；

S2，中间体Arb-1(五乙酰葡萄糖)的制备：将一定量的醋酸酐，醋酐重量10％的醋酸钠依次加入到反应釜中，搅拌升温至60-80℃，分3批加入葡萄糖，3次葡萄糖加入总量为醋酐重量的30％，控制反应温度≤100℃，加料完毕后控温120-125℃反应并GC中控，1-3hr反应完毕，降温至80-85℃减压蒸出乙酸，残留物缓慢倒入不断搅拌的2倍醋酸酐重量的冷水中，控温10-15℃搅拌30-60mins，过滤，所得白色固体烘干即为中间体Arb-1，中间体Arb-1为五乙酰葡萄糖；

S3，中间体Arb-2(对羟苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基吡喃葡萄糖苷)的制备：将一定量的甲苯，中间体Arb-1和对苯二酚和固体超强酸催化剂依次加入反应釜中，中间体Arb-1和对苯二酚的摩尔比为1∶1.05，甲苯加入量为中间体Arb-1重量的4倍，固体超强酸催化剂加入量为中间体Arb-1重量的5％-10％，搅拌下升温至65-70℃反应并GC中控，15-20hrs反应完毕，反应完成后降至室温，滤去催化剂，母液减压脱除溶剂，残留物缓慢倒入2.5倍量的中间体Arb-1的甲醇中，搅拌升温至回流使其全溶，并搅拌降至室温结晶，滤出所得固体烘干即为中间体Arb-2，中间体Arb-2为对羟苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基吡喃葡萄糖苷；

S4，催化剂的回收及活化：滤出的催化剂用10倍重量的甲苯洗涤，放入烘箱中110-120℃干燥5-10hrs，氮气保护下降至室温备用；

S5，熊果苷的制备：将一定量的中间体Arb-2，4倍中间体Arb-2重量的甲醇，10％中间体Arb-2重量的甲醇钠依次加入反应釜中，搅拌升温至50-55℃反应，HPLC中控反应，30-60mins反应完成，减压脱除溶剂，残留物倒入3倍中间体Arb-2重量的水中并在20-25℃下搅拌30-60mins，过滤，滤饼无需干燥，直接倒入中间体Arb-2重量4倍的水和甲醇的混合液中，搅拌升温至60℃，澄清后搅拌降温至室温并过滤，所得类白色固体烘干即为熊果苷。

2.如权利要求1所述的采用固体超强酸作为催化剂合成熊果苷的方法，其特征在于：固体超强酸催化剂可以套用的次数≤5。