[发明专利]一种耐烧蚀稳定型绝热复合材料的制备方法在审
| 申请号: | 201810291221.7 | 申请日: | 2018-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN108359241A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
| 发明(设计)人: | 徐冬;蒋益 | 申请(专利权)人: | 徐冬 |
| 主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K13/06;C08K9/10;C08K3/30;C08K7/26;C08K3/04;C08K3/08 |
| 代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
| 地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多孔碳化硅 填充 绝热复合材料 改性处理 耐烧蚀 铜材料 稳定型 制备 偏转 延性 耐烧蚀性能 碳化硅材料 材料内部 二次烧结 高温环境 绝热材料 孔隙形成 连通状态 裂纹尖端 塑性变形 应力集中 受热 变形功 铜填充 挥发 闭孔 单质 钝化 熔渗 熔盐 连通 合成 缓和 吸收 | ||
本发明涉及一种耐烧蚀稳定型绝热复合材料的制备方法,属于绝热材料技术领域。本发明技术方案通过对多孔碳化硅材料进行熔盐改性处理,有效对多孔碳化硅材料内部孔隙进行充分的填充和负载,同时通过铜材料熔渗改性处理,使铜材料对多孔碳化硅材料进行充分的填充,铜相的填充并使其受热后,铜单质发生挥发,碳化硅材料进行二次烧结,颗粒尺寸长大严重,连通的孔隙形成闭孔并使颗粒在高温下甚至熔合成一体,孔隙仍保持好的连通状态,本发明通过铜填充孔隙后在高温环境下发生塑性变形吸收了部分变形功,缓和了应力集中使裂纹尖端应力钝化,铜相使裂纹偏转及延性裂纹桥机理,有效提高材料的耐烧蚀性能。
技术领域
本发明涉及一种耐烧蚀稳定型绝热复合材料的制备方法,属于绝热材料技术领域。
背景技术
绝热层材料主要是由基体材料、补强材料和耐烧蚀填料构成的。基体材料约占绝热层材料的70%,可见其是绝热层材料中含量最高的组成部分,其结构对耐烧蚀性能影响甚大。换句话说,绝热层材料的耐烧蚀性从根本上讲就是基体材料的耐烧蚀性。补强材料是对基体材料的机械性能进行增强,那么,其与基体材料的相容性好坏对补强效果有重要影响,相容性好可显著提高绝热层材料的力学性能。耐烧蚀填料顾名思义是为提高绝热层材料的耐烧蚀性能而添加的,耐烧蚀填料大多具有较高的熔点,较大的比热容,较低的导热系数,其利用自身的耐烧蚀特性,从而使绝热层材料经烧蚀后仍可起到绝热的作用。
硅树脂综合具有有机树脂和无机树脂的特性,拥有优异的热氧稳定性,较高的热解残碳率,同时,其经高温烧蚀后形成的碳层表面坚硬且光滑,能耐高温高速气流的冲刷,耐烧蚀绝热效果好随着越来越苛刻的火箭发动机烧蚀环境的需求,研制更高性能的硅橡胶基绝热材料已提上各国材料研发事业的记事日程,而提升耐烧蚀性能又是绝热材料的研究核心。各国的广泛关注,火箭固冲发动机绝热层材料被广泛研究,热强度问题也由于传热量的增加和壳体的减薄而变得更加的突出,这对硅橡胶耐烧蚀绝热材料提出了更高的要求。此外,硅橡胶耐烧蚀绝热复合材料是涉及到多相多组分材料的化学结构、形态结构及环境因素的复杂过程,因此,制备耐烧蚀稳定型绝热复合材料并研究其性能具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有硅橡胶绝热材料耐烧蚀稳定性较差的问题,提供了一种耐烧蚀稳定型绝热复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,分别称量取10~15份十八水硫酸铝、3~5份硫酸钠、55~60份碳化硅微粉、6~8份木炭和10~15份去离子水搅拌混合并置于喷雾造粒机中喷雾造粒处理,收集干燥粒料并置于模具中,压制成型并烧结处理,静置冷却至室温,得基体粒料;
(2)按质量比1:1,将铜粉添加至基体粒料中,搅拌混合并研磨过筛,收集得改性料并将改性料置于坩埚中,将坩埚置于马弗炉中,升温后保温反应,静置冷却至室温,收集得改性料并研磨过筛,得改性粉末;
(3)按质量比1:5,将200目二硫化钼粉末添加至改性粉末中,搅拌混合并置于石英管中,通氩气排除空气,在氩气气氛下加热升温,保温反应,静置冷却至室温,得改性填料;
(4)按重量份数计,分别称量45~50份甲基硅橡胶、10~15份白炭黑、3~5份羟基硅油、1~2份硫化剂DCP和10~15份改性填料置于搅拌机中,搅拌混合并置于开炼机上混炼处理,收集得混炼胶并静置,收集静置混炼胶并置于平板硫化机上,硫化处理,静置冷却至室温,即可制备得一种耐烧蚀稳定型绝热复合材料。
步骤(1)所述的烧结处理温度为1800~2000℃。
步骤(2)所述的升温后保温反应为按8℃/min升温至1200~1500℃,保温反应1~2h。
步骤(3)所述的氩气通入速率为5~10mL/min。
步骤(4)所述的硫化处理为在150~160℃、3~5MPa下硫化处理10~15min。
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