[发明专利]一种利用硅纳米线模板制备银纳米棒阵列结构材料的方法

说明书

本发明公开了属于纳米材料制备及方法技术领域的一种银纳米棒阵列结构材料的制备方法。本发明采用取向（100）的n型单晶硅片，结合离子溅射法和湿法刻蚀技术，制备出硅纳米线阵列模板。采用无电极电镀法，在硅纳米线阵列模板表面制备出银纳米棒阵列。本发明首次利用硅纳米线模板制备银纳米棒阵列，所制备的银纳米棒阵列结构的尺寸、形貌可通过硅纳米线阵列模板的结构参数、无电极电镀工艺参数进行调控。这种操作步骤简单、常温常压条件下的制备工艺，为新型银纳米结构的制备提供了新思路。

技术领域

本发明属于纳米材料制备方法技术领域，特别涉及一种银纳米棒阵列结构材料的制备方法。

背景技术

银纳米棒阵列具有优异的活性与独特的光学性能，是设计和构建新型纳米器件的基础材料。近年来，利用银纳米棒阵列结构制备具有“热点”效应的高活性表面增强拉曼散射基底材料受到研究人员的广泛关注。银纳米棒阵列的常见制备方法包括蒸镀法、电化学沉积法、水热法等。这些方法需要高温、高压及高真空的工艺条件，制备步骤较多，工艺不易控制，所以银纳米棒阵列结构的形貌、尺寸等参数不易进行调控。因此，银纳米棒阵列结构材料的可控制备技术需要进一步研究。模板法是实现银纳米棒阵列结构可控制备的有效途径。硅纳米线具有物化性能稳定且与现有的硅基材料制备工艺相兼容等优势，利用其纳米尺寸特征可用于进一步掩膜制备纳米材料。近年来，用硅纳米线模板已制备出金/硅核壳结构纳米线、镍纳米线、氧化硅纳米管阵列等材料。本发明利用硅纳米线阵列作为模板，采用无电极电镀沉积技术，在硅纳米线的尖端沉积生长银纳米棒，从而获得银纳米棒阵列。这种制备技术具有明显的优势：一方面，制备技术不需要昂贵的镀膜设备，不需要高温、高压、高真空的条件，工艺操作步骤简单。另一方面，银纳米棒阵列结构的尺寸可通过硅纳米线阵列模板的结构参数与无电极电镀工艺参数进行有效调控。因此，开发常温常压、工艺简单、可控的制备技术对推动银纳米棒阵列结构材料的实际应用具有促进意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种银纳米棒阵列结构材料的制备方法，其特征在于，采用硅纳米线阵列为模板，利用常温常压下的无电极电镀技术，在硅纳米线阵列模板表面制备出银纳米棒阵列，具体步骤如下：

a. 硅片预处理：分别利用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗，去除硅表面油污污染物。利用7.3 mol/L氢氟酸去除氧化层，再用去离子水冲洗，得到清洁的硅表面；

b. 硅片表面溅射沉积银薄膜：采用离子溅射技术，在＜10^-4 mbar的真空条件下，控制溅射电流与溅射时间，在硅片表面溅射沉积一定厚度的银薄膜，银薄膜应具有一定的薄膜形貌特征；

c. 制备硅纳米线模板：配制由一定配比的氢氟酸和双氧水组成的刻蚀液，将沉积银薄膜后的硅片浸于15-25 ℃水浴的刻蚀液中，反应一定时间，会观察到硅片表面逐渐变黑；

d. 去除硅纳米线模板中残余银：用30~65 wt %硝酸浸泡10~20 min，彻底去除残留在硅纳米线模板中的银，然后用去离子水冲洗干净；

e. 硅纳米线模板表面形成氢键：用5 wt %氢氟酸浸泡5~10 min，去除硅表面的氧化层，并在硅纳米线模板表面形成氢键，去离子水冲洗干净，真空干燥；

f. 无电极电镀沉积银纳米棒阵列：配制一定配比的氢氟酸和硝酸银组成的无电极电镀溶液，将硅纳米线模板浸于15-25 ℃水浴的无电极电镀溶液中，反应一定时间，在硅纳米线模板的表面沉积制备出银纳米棒阵列；

g. 银纳米棒阵列的保存：用去离子水冲洗干净，真空干燥保存。

所述硅片为（100）取向n型单晶硅片，其电阻率在3~5 Ω·cm。

所述步骤b中溅射电流为10~15 mA，溅射时间为45~60 s。

所述步骤b中银薄膜的厚度为8~12 nm，其形貌应具有连续岛状的薄膜形貌特征。