[发明专利]一种用中间相沥青衍生炭制备石墨烯的方法及其制备获得的石墨烯

说明书

本发明涉及一种利用中间相沥青衍生炭制备石墨烯的方法及其制备获得的石墨烯，上述制备方法为：将中间相沥青衍生炭经高温炭化处理得预处理样品；将处理获得的预处理样品浸没在无机熔盐体系中经高温热处理得反应产物，将反应产物分离除去熔盐并干燥后即得石墨烯。本发明中以易石墨化的中间相沥青衍生炭为原料，采用熔盐插层剥离技术制备石墨烯，具有制备方法简单，易于操作，生产成本低廉，熔盐可回收再利用，而且清洁无污染等优点；且低于2000℃石墨化温度的处理温度也可以大大降低原料高温热处理过程中的能耗。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种利用中间相沥青衍生炭制备石墨烯的方法及其制备获得的石墨烯。

背景技术

石墨烯是单原子厚度的石墨片，具有独特的二维晶体结构和优异的力学、热学、电学、光学等物理性能，广泛用于纳米电子器件、复合材料、能量存储、气敏传感等行业，是目前材料科学、凝聚态物理、化学化工等领域研究的一个热点。

如今制备石墨烯的方法及原料多种多样，最常用的制备方法是以高结晶度、高石墨化度的天然石墨为原料，采用化学法(如强酸、混酸)进行氧化、插层、剥离，先制备氧化石墨烯，再还原处理得到石墨烯。该工艺得到的石墨烯质量一般(如尺寸较小，缺陷较多)，制备过程较为复杂，而且存在环境污染问题。

众所周知，中间相沥青为无数稠环芳烃分子规整排列形成的有序结构(光学各向异性)，具有碳收率高、熔融调控取向、易石墨化等优点，广泛用于制备中间相沥青焦、针状焦、高功率石墨电极、中间相炭微球、中间相沥青基炭纤维、高性能泡沫炭以及高导热炭/炭复合材料等。这些由中间相沥青衍生的炭材料经过高温热处理后很容易石墨化，形成规整有序的三维堆积层状石墨结构，非常适合用作制备石墨烯的前驱体原料。同时，在高温熔融状态下，碱金属氯化物和氟化物熔盐体系稳定性好，粘度较低，离子迁移和扩散速度快，很容易进入炭材料石墨微晶层片中对其进行插层剥离。利用易石墨化的中间相沥青衍生炭(如中间相沥青焦、针状焦和中间相沥青基炭纤维)为原料，采用熔盐离子插层剥离技术制备石墨烯(或少层石墨烯片)，可以实现碳层片大小和厚度控制，该制备方法简单，易于操作，生产成本低，而且清洁无污染，目前尚未见到相关研究和专利报道。

发明内容

针对现有的石墨烯制备存在的上述问题，现提供一种利用中间相沥青衍生炭制备石墨烯的方法及其制备获得的石墨烯(或少层石墨烯片)。

具体技术方案如下：

本发明的第一个方面是提供一种用中间相沥青衍生炭制备石墨烯的方法，具有这样的特征，包括如下步骤：

1)、将中间相沥青衍生炭经高温炭化处理得预处理样品；

2)、将步骤1)中处理获得的预处理样品浸没在无机熔盐体系中经高温热处理得反应产物，将反应产物分离除去熔盐并干燥后即得石墨烯。

上述的方法，还具有这样的特征，步骤1)中所述中间相沥青衍生炭选自中间相沥青焦、针状焦、中间相沥青基炭纤维或中间相沥青基带状炭纤维中的一种。

本发明中提供的中间相沥青基炭纤维具有劈裂现象，且其直径一般大于20μm。

上述的方法，还具有这样的特征，步骤1)中所述中间相沥青衍生炭的粒度或长度为0.5-3cm。

本发明中可采用剪切或粉碎的方式获得上述粒度或长度为0.5-3cm的中间相沥青衍生炭。

上述的方法，还具有这样的特征，步骤1)高温炭化处理中处理温度为1500-1900℃，处理时间为1-3h。

上述的方法，还具有这样的特征，步骤2)中所述无机熔盐体系由KF、LiCl、KCl制成，其中，LiCl和KCl的质量比为1:1.2，所述无机熔盐体系中KF质量含量为1-7％。

本发明中无机熔盐体系的用量以恰好没过中间相沥青衍生炭为准。