[发明专利]一种便携式动态比较正压漏孔校准装置及方法

权利要求书

1.一种便携式动态比较正压漏孔校准装置，其特征在于：所述装置主要组成部件包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、参考正压漏孔(3)、第一温度传感器(4)、第三阀门(5)、第四阀门(6)、稳压室(7)、第五阀门(8)、毛细管(9)、第六阀门(10)、限流小孔(11)、恒温室(12)、第七阀门(13)、待校准正压漏孔(14)、第二温度传感器(15)、第八阀门(16)、第九阀门(17)、质谱计(18)、机械泵(19)、分子泵(20)、第十阀门(21)、质谱分析室(22)、第一真空计(23)、第二真空计(24)、第三真空计(25)和第四真空计(26)；

质谱分析室(22)内中部设有限流小孔(11)；

机械泵(19)和分子泵(20)共同构成抽真空系统；

第二阀门(2)、参考正压漏孔(3)、第一温度传感器(4)、第三阀门(5)、第七阀门(13)、待较准正压漏孔、第二温度传感器(15)和第八阀门(16)位于恒温室(12)内，第一阀门(1)、第四阀门(6)、稳压室(7)、第五阀门(8)、毛细管(9)、第六阀门(10)、限流小孔(11)、第九阀门(17)、质谱计(18)、机械泵(19)、分子泵(20)、第十阀门(21)、质谱分析室(22)、第一真空计(23)、第二真空计(24)、第三真空计(25)和第四真空计(26)位于恒温室(12)外；

第一阀门(1)入口端通过管路与气源连接，第一阀门(1)的出口端连接的管路分为主支路A和主支路B，主支路A上连接有第一真空计(23)，在第一真空计(23)后方主支路A入口端分为两条次支路，一条次支路将第二阀门(2)、参考正压漏孔(3)和第三阀门(5)依次串联连接，第一温度传感器(4)与参考正压漏孔(3)连接，另一条次支路将第七阀门(13)、待较准正压漏孔和第八阀门(16)依次串联连接，第二温度传感器(15)与待较准正压漏孔连接，两条次支路汇合后形成主支路A的出口端，主支路A的出口端与主支路B汇合形成一条管路与第四阀门(6)入口端连接，主支路A和主支路B汇合后形成的管路上设有第二真空计(24)，第四阀门(6)出口端通过管路与稳压室(7)入口端连接，稳压室(7)出口端通过一条管路将第九阀门(17)和机械泵(19)串联连接，稳压室(7)出口端通过另一条管路依次将第五阀门(8)、毛细管(9)、第六阀门(10)、质谱分析室(22)、第十阀门(21)、分子泵(20)和机械泵(19)串联连接，稳压室(7)出口端连接的两条管路在与机械泵(19)连接前汇合为一条管路后再与机械泵(19)连接，毛细管(9)和第六阀门(10)之间的管路上连接有第三真空计(25)，质谱计(18)和第四真空计(26)位于质谱分析室(22)外，并分别与质谱分析室(22)中限流小孔(11)前方的空间相连。

2.根据权利要求1所述的一种便携式动态比较正压漏孔校准装置，其特征在于：质谱计(18)为四级质谱计。

3.根据权利要求1所述的一种便携式动态比较正压漏孔校准装置，其特征在于：限流小孔(11)孔径为33mm。

4.根据权利要求2所述的一种便携式动态比较正压漏孔校准装置，其特征在于：限流小孔(11)孔径为33mm。

5.一种便携式动态比较正压漏孔校准方法，其特征在于：所述校准方法采用如权利要求1～4中任一项所述的一种便携式动态比较正压漏孔校准装置完成，所述校准装置的第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(5)、第四阀门(6)、第五阀门(8)，第六阀门(10)、第七阀门(13)、第八阀门(16)、第九阀门(17)、质谱计(18)、机械泵(19)、分子泵(20)和第十阀门(21)在使用前均处于关闭状态，恒温室(12)保持温度为20℃～26℃；作为参考标准的参考正压漏孔(3)已经过标定，参考正压漏孔(3)的漏率已知；气源气体为示漏气体和氮气，氮气压力为一个大气压，示漏气体的压力大于一个大气压，且小于等于十个大气压；所述校准方法步骤如下：

(1)打开第二阀门(2)、第三阀门(5)、第四阀门(6)、第五阀门(8)，第六阀门(10)、第七阀门(13)、第八阀门(16)、第九阀门(17)和第十阀门(21)，打开机械泵(19)抽真空，采用第四真空计(26)读取质谱分析室(22)中的压力，待压力达到50Pa时，打开分子泵(20)抽真空，采用第四真空计(26)读取质谱分析室(22)中的压力，待压力达到质谱计(18)工作所需压力10^-3Pa量级时，打开质谱计(18)；

(2)当抽真空系统抽真空至第四真空计(26)读取质谱分析室(22)中的压力量级不发生变化时，质谱分析室(22)中达到极限压力，质谱计(18)测量得到质谱分析室(22)中示漏气体的本底离子流，关闭第二阀门(2)、第三阀门(5)、第四阀门(6)、第五阀门(8)，第六阀门(10)、第七阀门(13)、第八阀门(16)、第九阀门(17)和第十阀门(21)；

(3)充入示漏气体：气源气体为示漏气体，打开第一阀门(1)和第二阀门(2)，向参考正压漏孔(3)的入口端充入示漏气体，第一真空计(23)读取管路中的压力，当压力达到气源提供的示漏气体压力时，关闭第一阀门(1)和第二阀门(2)，打开第四阀门(6)和第九阀门(17)，抽真空系统抽真空，当第二真空计(24)读取管路中的压力达到10Pa时，关闭第四阀门(6)；

充入氮气：气源气体为氮气，打开第一阀门(1)和第三阀门(5)，向参考正压漏孔(3)的出口端充入一个大气压的氮气，当第二真空计(24)读取管路中的压力，当压力达到气源提供的氮气压力时，关闭第一阀门(1)和第三阀门(5)；

当示漏气体和氮气充入完毕后，开始累积；

(4)当第二真空计(24)读数大于1000Pa时，按照参考正压漏孔(3)量级的不同确定参考正压漏孔(3)的累积时间，累积过程中用第一温度传感器(4)记录温度，取平均值得到参考正压漏孔(3)校准时的平均温度，待累积时间达到后，关闭第九阀门(17)，打开第四阀门(6)，将累积的气体膨胀到稳压室(7)中；

(5)当第二真空计(24)读取管路中的压力小于等于第二真空计(24)读数的5％时，打开第五阀门(8)，稳压室(7)中膨胀后的气体通过毛细管(9)，当第三真空计(25)读取管路中的压力小于等于10^-3Pa时，关闭质谱计(18)，打开第六阀门(10)，气体进入质谱分析室(22)，采用第四真空计(26)读取质谱分析室(22)中的压力，待压力达到质谱计(18)工作所需压力时，打开质谱计(18)，用质谱计(18)测量得到参考正压漏孔(3)在质谱分析室(22)中产生的示漏气体离子流，关闭第五阀门(8)和第六阀门(10)；

(6)重复步骤(3)～(5)，将第二阀门(2)替换为第七阀门(13)，参考正压漏孔(3)替换为待校准正压漏孔(14)，第一温度传感器(4)替换为第二温度传感器(15)，第三阀门(5)替换为第八阀门(16)，得到待校准正压漏孔(14)的累积时间、待校准正压漏孔(14)校准时的平均温度和待校准正压漏孔(14)在质谱分析室(22)中产生的示漏气体离子流；

(7)待校准正压漏孔(14)的漏率的计算公式如下所示：

式中：

Q——待校准正压漏孔(14)的漏率，单位为：Pam³/s；

Q_r——参考正压漏孔(3)的漏率，单位为：Pam³/s；

Δt——待校准正压漏孔(14)的累积时间，单位为：s；

Δt_r——参考正压漏孔(3)的累积时间，单位为：s；

I——待校准正压漏孔(14)在质谱分析室(22)中产生的示漏气体离子流，单位为：A；

I_r——参考正压漏孔(3)在质谱分析室(22)中产生的示漏气体离子流，单位为：A；

I₀——质谱分析室(22)中示漏气体本底离子流，单位为：A；

T——待校准正压漏孔(14)校准时的平均温度，单位为：K；

T_r——参考正压漏孔(3)校准时的平均温度，单位为：K。