[发明专利]一种支化尼龙的制备方法、复合薄膜及其制备方法

说明书

本发明属于高分子材料技术领域，具体地说，涉及一种支化尼龙的制备方法、复合薄膜及其制备方法，将己内酰胺、支化剂、脱盐水投入反应器中，经过水解开环反应、酰胺化反应、链增长反应和链终止反应，制得支化尼龙，所述支化剂为赖氨酸，本发明在制备过程中采用赖氨酸作为支化剂，赖氨酸与己内酰胺原位共聚制备支化尼龙，不容易生成凝胶颗粒或部分交联结构，使后续加工更加方便。利用该支化尼龙制得的复合薄膜，由于支化尼龙结晶度比普通尼龙低很多，在不改动生产设备的情况下，带来良好的加工性能，制品性能与尼龙多层复合薄膜相当，薄膜更加平整，不易卷曲。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体地说，涉及一种支化尼龙的制备方法、复合薄膜及其制备方法。

背景技术

目前，市场上多采用共挤出复合吹塑上吹法生产的尼龙多层复合薄膜，由于尼龙树脂自身存在的结晶度高的问题，加工十分困难，而且，由于复合薄膜中各层材料收缩率不同，卷曲现象严重。

专利CN201510132139.6公开了一种支化尼龙树脂的制备方法，包括以下步骤：将聚合单体、催化剂和支化改性剂混合均匀后再在200～280℃下经缩聚反应后得到一种支化尼龙树脂。采用以环三磷腈为内核的端羧基或端氨基化合物作为尼龙聚合的支化改性剂，由于环三磷腈分子中的氮、磷原子交替排列形成一种非离域型刚性六元环，其热稳定性高，在尼龙高温熔融缩聚过程中能很好地保持预定的支化结构，但是实验发现，通过该方法制备的支化尼龙树脂在制备复合薄膜时，制得的复合薄膜容易卷曲。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种支化尼龙的制备方法、复合薄膜及其制备方法，在制备过程中采用赖氨酸作为支化剂，赖氨酸与己内酰胺原位共聚制备支化尼龙，不容易生成凝胶颗粒或部分交联结构，使后续加工更加方便；而且通过控制支化剂赖氨酸的用量，可以不经过固相后缩聚步骤，就能够合成高粘度且无凝胶或交联结构的支化尼龙，制备过程简单、制备周期短。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种支化尼龙的制备方法，将己内酰胺、支化剂、脱盐水投入反应器中进行反应得到支化尼龙，所述支化剂为赖氨酸。

本发明在制备过程中采用赖氨酸作为支化剂，赖氨酸与己内酰胺原位共聚制备支化尼龙，不容易生成凝胶颗粒或部分交联结构，降低后续挤出加工过程中熔融塑化困难的概率，制品表面晶点少；而且由于固相后缩聚步骤为固-固反应，反应慢而且转化率相对较低，通过控制赖氨酸的用量，可以不经过固相后缩聚步骤即可制得支化尼龙，本发明采用赖氨酸作为支化剂，无需抽真空，在氮气置换空气后即氮气条件下，即可进行缩聚反应使链增长，该反应条件温和，简化了制备过程并降低了能耗，而且制得的支化尼龙粘度高且无凝胶或交联结构。

该方法为间歇式制备支化尼龙的方法，该方法制备工艺简单，周期短，适用于支化尼龙的大量生产。

所述的支化剂为分解温度大于200℃的赖氨酸。支化尼龙是在200℃以上的高温条件下进行制备的，在200℃下热稳定性差的赖氨酸无法用作支化尼龙的支化剂，因为其自身分解不但使制备的支化尼龙性能差，而且还会形成杂质影响支化尼龙的性能。因此，采用分解温度大于200℃的赖氨酸作为支化剂，既能作为支化剂与己内酰胺的水解产物反应，又能提高支化尼龙的稳定性。

将己内酰胺、支化剂、脱盐水投入反应器中，经过水解开环反应、酰胺化反应、链增长反应和链终止反应制得支化尼龙，所述支化剂的重量为己内酰胺重量的0.01％～0.5％。通过实验发现，当作为支化剂的赖氨酸的重量为己内酰胺重量的0.01％～0.5％时，不容易生成凝胶颗粒或部分交联结构，使后续加工最方便。作为支化剂的赖氨酸的重量小于己内酰胺重量的0.01％时，支化尼龙的产量小，作为支化剂的赖氨酸的重量大于己内酰胺重量的0.5％时，制备的支化尼龙的质量差。