[发明专利]一种女金丸是否含有白薇伪品老瓜头的鉴别方法

说明书

本发明涉及药品分析技术领域一种女金丸是否含有白薇伪品老瓜头的鉴别方法。将待检样品和对照品分别注入液相色谱仪进行检测，以对照品谱图进行定位，判断待检样品中是否含有老瓜头。本发明方法顺利解决了现有技术中无女金丸制剂生产过程中白薇在投料时是否违规以老瓜头投料的检测方法，在规范女金丸制剂中白薇投料方面将发挥巨大的作用；方法操作简便，步骤简单；结果明确，易于判断。

技术领域

本发明涉及药品分析技术领域，特别涉及一种女金丸是否含有白薇伪品老瓜头的鉴别方法。

背景技术

女金丸处方由当归、白芍、川芎和白薇等23味药材组成。其中白薇为萝藦科植物白薇（Cynanchum atratum Bge.）或蔓生白薇（Cynanchum versicolor Bge.）的干燥根和根茎。通过赴药材市场调研，发现市场所售白薇多为萝藦科植物老瓜头（Cynanchum komarovii Al. Iljinski）的干燥根和根茎（以老瓜头代称），两者来源不同，即老瓜头为白薇的易混淆品。

虽然白薇和老瓜头药材外形有差异，但市场上白薇多以干燥并切段的状态流通，如用于小包装饮片、粉末饮片和配方颗粒等。当白薇用于成方制剂投料时，常粉碎成粉末，导致现阶段监管企业是否违规投料无计可施。2015版药典收载有女金丸的性状、鉴别、检查和含量测定质控项目，但各项目下未见对白薇的控制方法。现有方法并不能防止以老瓜头违规投料的行为，而现有技术中也没有对这种行为进行监督和检验的文献记载。

发明内容

为了解决以上现有技术中无法确定女金丸制剂生产过程中白薇在投料时是否掺杂老瓜头，本申请提供了一种女金丸是否含有白薇伪品老瓜头的鉴别方法。

经过前期实验研究，从老瓜头中分离得到一种区别于白薇的特征性成分，使用该成分来进行定位。本发明是通过以下步骤得到的：

一种女金丸是否含有白薇伪品老瓜头的鉴别方法，包括以下步骤：

（1）待检样品制备：取女金丸，加入女金丸取样量一半的硅藻土，研细，加甲醇超声溶解，滤过，蒸至近干，残渣加水溶解，滤过，滤液通过D101型大孔树脂柱，以水洗脱，弃去洗脱液，继用甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，滤过，取续滤液，即得待检样品；

（2）对照品制备：取老瓜头粉末使用甲醇超声提取，过滤，蒸干，残渣加甲醇溶解，二次过滤，经半制备HPLC纯化，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液，体积比30:70，325nm检测，收集含有目标成分的洗脱液，得对照品；

（3）将待检样品和对照品分别注入液相色谱仪进行检测，以对照品谱图进行定位，若待检样品谱图与对照品谱图未出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中不含有老瓜头；若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中含有老瓜头。

所述的鉴别方法，优选步骤（3）中若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰，比较相应色谱峰在200~400nm波长范围的紫外-可见吸收光谱进行验证，吸收光谱相同时，则待检样品中含有老瓜头。

所述的鉴别方法，优选色谱条件如下：

Kromasil C₁₈色谱柱4.6mm×250mm，5μm；柱温：30℃；以甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，0-10min，流动相A由20%递增为30%，流动相B由80%递减为70%，10-25min，流动相A由30%，流动相B 70%，流速为1.0ml/min；采用二极管阵列检测器；检测波长为325nm。

所述的鉴别方法，优选