[发明专利]一种甲醇与易制毒化学品三氯甲烷混合废液回收装置及方法

说明书

本发明属于废液回收分离技术领域，公开了一种甲醇与易制毒化学品三氯甲烷混合废液回收装置及方法，包括：层析柱，抽滤瓶，水循环真空泵。层析柱上端开口较大，下端开口较细并用四氟乙烯阀门控制开关。抽滤瓶上端用橡胶塞封口并打孔通过玻璃管和硅胶管与层析柱水层连接。真空泵为水循环真空泵通过硅胶管与抽滤瓶抽气口连接。层析柱阀门关闭，将甲醇与三氯甲烷废液加入柱子内，用硅胶管连接水泵向废液中慢慢通入去离子水，分层后启动真空泵抽出多余水层，三氯甲烷富集于层析柱下层，通过下口排出并进行收集。本发明可以有效快速回收实验室中甲醇和三氯甲烷废液中的三氯甲烷，减少环境污染，并对废水中的三氯甲烷进行回收再利用。

技术领域

本发明属于废液分离技术领域，尤其涉及一种甲醇与易制毒化学品三氯甲 烷混合废液回收装置及方法。

背景技术

三氯甲烷，一种常见的有机溶剂，被广泛利用于化学、药学、医学和化工 领域，三氯甲烷光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气，长期 接触会皮肤病和癌症。在现代科研领域中，高校院所占得比重越来越大，科研 实验室越来越多。色谱层析技术是各大实验室常用的分离手段，色谱层析法中， 甲醇和氯仿是实验室柱层析分离时最常用的脱洗液之一，每天产生的甲醇与三 氯甲烷混合脱洗剂不可忽视，是高校实验室环境产生污染的主要原因之一。目 前，医药化工企业多采用精馏和沉降的方法回收三氯甲烷，具有处理量大、速 度快等优点。但这些方法均需要专门的设备和空间，运行成本较高，而高校实验室产生的三氯甲烷废液相对于化工企业较少，条件有限，多采用蒸馏的方法 进行回收，收率仅为70％，存在收率低，纯度低的缺点。

综上所述，高校实验室回收三氯甲烷存在的技术问题是：高校实验室产生 的废液相对较少难集中不适合工业回收，单一的蒸馏方法存在收率低，纯度低 的缺点。本发明利用高校实验室常用的层析柱、抽滤瓶和水循环真空泵采用流 动萃取的方法，回收三氯甲烷，收率达到99％以上。

解决上述技术问题的难度和意义：本发明的三氯甲烷的回收装置，操作简 单，可拆可组，成本低，占空间少，收率高等优点。在治理高校实验室易制毒 化学品三氯甲烷废液对环境产生污染方面有着非常重要的意义。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种甲醇与易制毒化学品三氯甲 烷混合废液回收装置及方法。

本发明是这样实现的，一种甲醇与易制毒化学品三氯甲烷混合废液回收方 法，按照图1连接装置，根据甲醇与三氯甲烷混合废液的总体积选择不同口径 的层析柱，导入混合废液之前将层析柱下端阀门关闭，将甲醇与三氯甲烷混合 废液加入柱子内，用硅胶管一端连接可调速水泵，另一端插入混合废液的中部， 向废液中慢慢通入去离子水，通水的速度开始不宜过快，随着水的通入，由于 三氯甲烷与水不互溶，混合溶液开始分层，甲醇逐渐进入水层，这时将进水口 下移，插入底层的三氯甲烷层中，利用新进入的水，逐渐把甲醇分子从三氯甲 烷中带出来，进入上层的水层，当水层距离层析柱最上端10厘米处，启动真空泵，将连接抽滤瓶的硅胶管的开口端插入水层的中上部，将多余的水抽入抽滤 瓶中，一边通水，一边抽水，根据水层的变化调节进水速度，使进出水速度达 到平衡，如此持续10-20分钟后，关闭水泵，取出进水口和抽水口，关闭真空泵， 用封口膜封住层析柱上口，静止8小时使三氯甲烷与水充分分层。打开阀门先 放出析柱下层三氯甲烷，然后放出水层与抽滤瓶的水合并。

进一步，本发明将得到三氯甲烷用无水硫酸钠干燥后，采用吸光度法检测， 测得回收三氯甲烷中甲醇的含量仅为0.067％，三氯甲烷纯度达到99％以上。

进一步，合并后的含有甲醇的水层，用旋转蒸发仪蒸出甲醇，过滤，用酒 精计测量甲醇含量约为95％，用于反相色谱柱的洗脱。

本发明的另一目的在于提供一种所述甲醇与易制毒化学品三氯甲烷混合废 液回收装置，所述甲醇与易制毒化学品三氯甲烷混合废液回收装置包括：包括： 层析柱、抽滤瓶、真空泵；