[发明专利]一种1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法有效
| 申请号： | 201810246846.1 | 申请日： | 2018-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN108440592B | 公开（公告）日： | 2020-06-05 |
| 发明（设计）人： | 于鹏飞;解乐福;杜辉;侯志伟;郭永利;田志钢;王天宇;张爱国 | 申请（专利权）人： | 威海新元化工有限公司;威海新元新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 264204 山东省威海*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙烯基 甲基 三硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
将二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷混合均匀，并加入催化剂无水三氯化铁搅拌形成悬浮液，加热升温至70~80℃直至物料反应完全，然后将体系降温、过滤去除催化剂，收集滤液并精馏得到1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的二烷氧基二甲基硅烷为二甲氧基二甲基硅烷或二乙氧基二甲基硅烷。
3.根据权利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷按照摩尔比1:（1.0~1.2）混合均匀。
4.根据权利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的无水三氯化铁的投料量为二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷投料总质量的0.5%~5%。
5.根据权利要求4所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的无水三氯化铁的投料量为二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷投料总质量的1~3%。
6.根据权利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷的反应时间为2~6h。
7.根据权利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，其特征在于，反应完成后将体系降温至室温。
8.根据权利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，其特征在于，精馏得到1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的精馏条件为：压力-0.098MPa，温度为82~84℃。
9.根据权利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制备方法，其特征在于，精馏过程中控制回流比为10:1。
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