[发明专利]一种合金量子点的制备方法

说明书

一种合金量子点的制备方法，包括下列步骤：第一步：将含有锌源的前驱体加热至310~325℃，然后加入硒源和镉源，反应10~60分钟得到第一反应体系；第二步：在315~325℃条件下，向第一反应体系中加入硒源，保温10~30分钟得到第二反应体系；第三步：将所述第二反应体系降温至260~300℃，然后加入镉源和硫源，反应20~50分钟得到第三反应体系；第四步：在260~300℃条件下，向所述第三反应体系中加入硫醇类化合物，反应10~30分钟后即得合金量子点。本发明是一种波长可调、发光效率高的CdSe/ZnS合金量子点的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种合金量子点的制备方法，特别涉及一种高发光效率的合金量子点的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

量子点是一种新型纳米荧光材料，其尺寸多在2-10nm之间，具有独特的光学性质，例如吸收光谱宽，荧光光谱窄，发射峰位置可以通过调节其尺寸或组分进行控制，同时量子点相比有机荧光染料具有抗光漂白、量子产率高等优点，这些特征使得量子点在显示器、太阳能电池、生物成像、生物标记等领域有着庞大的应用前景。然而由于普通非合金结构CdSe/ZnS量子效率较低，半峰宽偏大，稳定性差等缺点，限制了量子点在显示等领域的应用。

为此，近年来人们致力于寻找量子效率高、稳定性好的量子点制备方法，其中合金（梯度合金）量子点的出现为解决传统量子点缺陷提供了一条可能的方向，相比与传统非合金量子点，合金量子点半峰宽窄，量子效率高，稳定性好，合成方法更为简单，对于量子点的大规模应用具有十分重要的意义。

公布号为CN107350483A的发明专利公开了一种了一种梯度合金量子点及其制备方法，制备方法包括：将单质硒、镉源、锌源和不含磷有机溶剂混合后升温至第一温度进行保温，得到量子点前驱体后，将量子点前驱体升温至第二温度进行保温，得到梯度合金量子点。公布号为CN107573923A的发明专利公开了一种核壳合金量子点及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将成核阳离子源、成核阴离子源和烃类有机溶剂混合，在220～280℃成核温度下保温，得到量子点核体；将得到的量子点核体在300～318℃的成壳温度与成壳阳离子源、成壳阴离子源和烃类有机溶剂混合，得到核壳合金量子点。

发明内容

本发明目的在于提供一种合金量子点的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种合金量子点的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

第一步：将含有锌源的前驱体加热至310~325℃，然后加入硒源和镉源，反应10~60分钟得到第一反应体系；

第二步：在310~325℃条件下，向第一反应体系中加入硒源，保温10~30分钟得到第二反应体系；

第三步：将所述第二反应体系降温至260~300℃，然后加入镉源和硫源，反应20~50分钟得到第三反应体系；

第四步：在260~300℃条件下，向所述第三反应体系中加入硫醇类化合物，反应10~30分钟后即得合金量子点。

优选的技术方案为：在175~185℃条件，在氮气气氛保护下，将锌源和油酸溶于十八烯中得到含有锌源的前驱体。

优选的技术方案为：所述锌源选自氧化锌、氯化锌、硝酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、癸酸锌、月桂酸锌、十四酸锌、二十酸锌和二十四酸锌。

优选的技术方案为：所述硒源选自单质硒、二氧化硒、Se-TOP、Se-TBP、Se-ODE。

优选的技术方案为：所述镉源选自氧化镉、氯化镉、硝酸镉、油酸镉、硬脂酸镉、癸酸镉、月桂酸镉、十四酸镉、二十酸镉和二十四酸镉。

优选的技术方案为：所述硫源选自硫、S-TOP、S-TBP、S-ODE。