[发明专利]一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)纳米纤维素的羧酸酯化法改性：配置一定质量浓度的纳米纤维素水悬浮液，向真空蒸馏反应体系中加入纳米纤维素水悬浮液，并加入HCl将pH调节至4.5。向反应体系中加入过量摩尔数的羧酸，保温120-150℃温度下反应18-25h，反应结束后，室温下加入乙醇进行均质分散-离心洗涤，制得经羧酸酯化改性的纳米纤维素，配置成改性纳米纤维素悬浮液，待用；最后，将溶解在洗涤乙醇中的羧酸被通过旋转蒸发器进行回收，以实现循环使用。

(2)皮克林乳液法制备聚乳酸/改性纳米纤维素复合材料：

将干燥后的聚乳酸加入到二氯甲烷溶剂中，室温下磁力搅拌至完全溶解，并超声分散30min，将上述配置的改性纳米纤维素悬浮液与聚乳酸的二氯甲烷溶液进行混合，用高速混合均质机对混合液进行分散得到稳定的皮克林乳液。于真空干燥箱中进行溶剂挥发和干燥，干燥后的粉末经平板硫化机180℃热压和室温冷压5min，制得聚乳酸/改性纳米纤维素复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米纤维素的制备采用酸水解法，具体步骤为：配置一定质量分数的微晶纤维素水溶液加入到反应瓶中，在冰水浴中，边磁力搅拌边向上述水溶液中滴加浓硫酸至一定浓度，停止滴加；设定温度，继续搅拌反应一定时间，将所得悬浮液进行离心，并加入去离子水进行透析直至pH值至中性，并使用均化器将样品进行均质，最后，样品在冰水浴中进行超声分散，制得纳米纤维素。

3.根据权利要求2所述的一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素的制备采用酸水解法，具体步骤为：配置10％微晶纤维素水溶液加入到反应瓶中，在冰水浴中，边磁力搅拌边向上述水溶液中滴加浓硫酸至浓度65％，停止滴加；设定温度45℃，继续搅拌反应60min，将所得悬浮液进行离心，并加入去离子水进行透析直至pH值至中性，并使用均化器将样品进行均质，最后，样品在冰水浴中进行超声分散，制得纳米纤维素。

4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中配置纳米纤维素水悬浮液的质量浓度为8-12wt％，优选10wt％的纳米纤维素水悬浮液。

5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中羧酸为苯甲酸、苯乙酸、苯丙酸中的一种；所述羧酸与纳米纤维素的摩尔比为8:1-12:1。

6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中优选保温135℃，反应20h。

7.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性纳米纤维素的用量为聚乳酸用量的15-30％。