[发明专利]一种16烯甾体化合物的制备方法

权利要求书

1.一种16烯甾体化合物的制备方法，其特征在于：以式I化合物为底物，三甲基卤硅烷为脱水剂，在非质子反应溶剂中脱水反应生成16烯甾体式II化合物，所述三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一种或多种，所述三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷或三甲基溴硅烷中的一种或两种时，所述脱水反应还包括催化剂，所述催化剂选自NaI、KI；

所述三甲基卤硅烷与式I化合物的摩尔比为大于2.5；

为单键或双键

R1、R2、R3、R4、R5彼此独立地选择且其中：

R1＝α构型的-Cl，-Br，-F，-I或-H；

R2＝α，或β构型的-CH₃，-Cl，-F，-Br，或＝CH₂，或＝O,或-H；

R3＝α，或β构型的-C_1-3烷基，或-H；

R4＝α，或β构型的-OH，或＝O，或-H；

或R₁和R₄可一起形成9β，11β-环氧；或R₁和R₄形成双键；

R5＝-C1-3烷基，-CH₂-X，或-CH₂-O-CO-R6，所述X为卤素，R6为C1-6烷基。

2.根据权利要求1所述的一种16烯甾体化合物的制备方法，其特征在于：R1、R2、R3、R4、R5彼此独立地选择且其中：

R1＝α构型的-Cl，-Br，-F，或-H；

R2＝α，或β构型的-CH₃，-Cl，-F，-Br，或＝CH₂，或＝O,或-H；

R3＝α，或β构型的-CH_3；

R4＝α，或β构型的-OH，或＝O，或-H；

或R₁和R₄可一起形成9β，11β-环氧；或R₁和R₄形成双键；

R5＝--CH₃，-CH₂-X，或-CH2-O-CO-R6，所述X为卤素，R6为C1-3烷基。

3.根据权利要求1或2所述的一种16烯甾体化合物的制备方法，其特征在于：R1、R2、R3、R4、R5彼此独立地选择且其中：

R1＝-H；

R2＝α，或β构型的-CH₃，-F，或-H；

R3＝α，或β构型的-CH_3；

R4＝＝O或-H；

或R₁和R₄可一起形成9β，11β-环氧；或R₁和R₄形成双键；

R5＝-CH₃，-CH₂-Cl，-CH₂-I，或-CH₂-O-CO-CH₃。

4.根据权利要求3所述的一种16烯甾体化合物的制备方法，其特征在于：所述三甲基卤硅烷为三甲基碘硅烷。

5.根据权利要求1、2或4任一项所述的一种16烯甾体化合物的制备方法，其特征在于：所述脱水反应的反应温度为-10～70℃。

6.根据权利要求5所述的一种16烯甾体化合物的制备方法，其特征在于：所述非质子反应溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、丙酮、二甲基亚砜、乙醚、四氢呋喃中的一种或几种。

7.根据权利要求1、2、4或6任一项所述的一种16烯甾体化合物的制备方法，其特征在于：所述脱水反应结束后，用终止反应试剂进行终止，所述终止反应试剂为具有还原性的碱性试剂，选自Na₂S₂O₃、Na₂SO₃或Na₂S。

8.根据权利要求7所述的一种16烯甾体化合物的制备方法，其特征在于：所述脱水反应的反应时间为1～3h。