[发明专利]青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法有效
申请号: | 201810232525.6 | 申请日: | 2018-03-21 |
公开(公告)号: | CN108299460B | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 李文彩 | 申请(专利权)人: | 四川协力制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20;C07D493/18 |
代理公司: | 北京成实知识产权代理有限公司 11724 | 代理人: | 陈永虔 |
地址: | 611930 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 次甲基青蒿素 超声震荡 高效提取 青蒿素 浓缩 滤饼 压滤 过滤 二氧化碳超临界萃取 环保 浓缩提取物 青蒿素晶体 凹凸棒石 产品纯度 分离效果 混合溶剂 去离子水 提取效率 纤维素酶 混合物 黄花蒿 夹带剂 胶体磨 壳聚糖 通过层 洗脱液 萃取剂 萃取物 母液 洗脱 | ||
本发明涉及一种青蒿素及次甲基青蒿素的环保高效提取方法,包括:(1)将黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合;(2)向物料中加入萃取剂,料置于胶体磨中;(3)将所得混合物进行压滤;(4)向所得滤饼中加入夹带剂并进行二氧化碳超临界萃取;(5)将所得压滤母液与所得萃取物混合,并加入壳聚糖,浓缩;(6)将浓缩提取物通过层析柱进行洗脱,在洗脱液中加入凹凸棒石,调节pH并超声震荡;(7)过滤、浓缩、结晶,得到青蒿素晶体;(8)将所得滤饼加入混合溶剂,超声震荡后过滤,所得滤液进行浓缩、结晶,得到次甲基青蒿素晶体。本发明方法具有环保、提取率高、产品纯度高、提取效率快、分离效果好等特点。
技术领域
本发明涉及植物有效成分的提取及其纯化分离技术领域,尤其涉及青蒿素及次甲基青蒿素的一种环保高效提取方法。
背景技术
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯化合物,是附加值较高的药用有效成分,具有抗疟疾、抗肿瘤等药理作用,是我国唯一获得国际承认的抗疟新药。近年来,青蒿素的研究已受到广泛重视,虽然可以通过化学合成法得到青蒿素,但由于其有多个手性碳原子,合成步骤较为复杂,不利于工业化生产,故目前药用青蒿素主要是从黄花蒿中提取得到的。
青嵩素的获取方法主要有生物合成、化学合成、植物组织培养和天然产物提取等,其中从天然产物即黄花蒿中提取青蒿素是一种高效简便的青蒿素制备方法,而且我国拥有明显的资源优势。从黄花蒿中提取青嵩素的方法主要是以萃取原理为基础,传统的提取方法主要有索氏提取法、微波辅助提取法、回流提取、水蒸气蒸馏法提取等。而这些工艺存在提取率不高、步骤繁杂、溶剂损耗高、产品中溶剂残留多等问题,不能实现绿色清洁生产。
同时,黄花蒿中还存在另一种倍半萜内酯化合物,即青蒿素结构中临近羰基的甲基脱氢后转化而成的次甲基青蒿素,传统提取工艺中常在分离青蒿素之后再对其母液进行繁琐处理而获得,由于二者结构极其相似,该工艺难以达到稳定有效的分离效果,且成本较高。
发明内容
本发明的目的是克服传统工艺缺点,提供了一种可以从黄花蒿中提取青蒿素及次甲基青蒿素的新工艺,该工艺具有环保、提取率高、产品纯度高、提取效率快、可操作性强等特点。
为解决上述问题,本发明通过以下技术方案实现:
一种青蒿素及次甲基青蒿素的环保高效提取方法,包括以下步骤:
(1)将粉碎的黄花蒿与纤维素酶、去离子水混合,升温至30~40℃,进行浸泡和酶解;
(2)向经过步骤(1)处理的物料中加入乙醇作为萃取剂,将物料置于胶体磨中,调节胶体磨夹套内的介质,使得在胶体磨在研磨物料时保持30~40℃的温度,经过胶体磨研磨的物料的细度介于2~10μm;
(3)将步骤(2)处理后得到的混合物进行压滤,获得母液Ι和滤饼;
(4)向步骤(3)所获得的滤饼中加入乙醇作为夹带剂并进行二氧化碳超临界萃取,得到萃取物;
(5)将步骤(3)中所得母液Ι与步骤(4)中所得萃取物混合,得到母液Ⅱ,加入壳聚糖,搅拌并静置后,将沉淀物滤除,浓缩;
(6)将步骤(5)中浓缩后的提取物用乙醇溶解,通过层析柱进行洗脱,将所得洗脱液中加入一定量凹凸棒石,并调节pH至9~10,于40~45Hz超声震荡20~25min;
(7)进行过滤,将所得滤液浓缩、结晶,得到青蒿素晶体;
(8)将所得滤饼加入异丙醇和6号汽油的混合溶剂中,于65~70Hz超声震荡25~30min,然后过滤,将所得滤饼干燥回收,循环使用,将所得滤液进行浓缩、结晶,得到次甲基青蒿素晶体。
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