[发明专利]一种梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料包括致密层和疏松层，所述疏松层包括小孔过渡层和大孔层，其中小孔过渡层作为中间层分别与致密层和大孔层紧密贴合，且致密层、小孔过渡层和大孔层的孔径大小与孔隙率成梯度分布，所述陶瓷材料由聚磷酸钙制成；

所述陶瓷材料的制备方法为：

以磷酸二氢钙原料，经水洗干燥后升温煅烧，保温一段时间后自然冷却得聚磷酸钙前驱体；

在制得的聚磷酸钙前驱体中加入粘结剂球磨、烘干筛选后，与不同粒径致孔剂混合，按致孔剂粒径从大到小的顺序层层平铺在模具内，经过压制成型、烧结而制得梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，所述梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料为β型聚磷酸钙；

其中，将加入粘结剂的聚磷酸钙前驱体与质量分数为25％、30％或35％的致孔剂混合在模具中平铺3-7mm作为大孔层；将加入粘结剂的聚磷酸钙前驱体与质量分数为20％、25％或30％的致孔剂混合在模具中平铺800-2000μm作为小孔过渡层；将加入粘结剂的聚磷酸钙前驱体在模具中平铺最后一层作为致密层，控制厚度为200-700μm；

所述烧结条件为：升温速率3～5℃/min至温度为350～450℃；保温时间1.5～2.5h；以排除硬脂酸；而后继续保持升温速率3～8℃/min至温度为800～900℃；保温时间0.05～5h；自然冷却后即得；

所述致孔剂为硬脂酸，所述硬脂酸粒径分别为大孔层50～80目，小孔过渡层80～120目。

2.如权利要求1所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，

所述致密层厚度为200-700μm，孔径大小为1-10μm；

所述疏松层中的小孔过渡层厚度为800-2000μm，孔径大小为100-200μm；

所述疏松层中的大孔层厚度为3-7mm，孔径大小为200-600μm；

所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷孔隙率控制在59-65％。

3.如权利要求2所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，所述致密层厚度为300-600μm；所述疏松层中的小孔过渡层厚度为1000-1500μm，所述疏松层中的大孔层厚度为5-6mm。

4.如权利要求1所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，梯度多孔结构所需致孔剂的质量分数为:致密层/小孔过渡层/大孔层为0/30％/35％,孔隙率为64-65％。

5.如权利要求1所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，将加入粘结剂的聚磷酸钙前驱体与质量分数为25％、30％或35％的致孔剂混合在模具中平铺5-6mm作为大孔层。

6.如权利要求1所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，将加入粘结剂的聚磷酸钙前驱体与质量分数为20％、25％或30％的致孔剂混合在模具中平铺1000-1500μm作为小孔过渡层。

7.如权利要求1所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，将加入粘结剂的聚磷酸钙前驱体在模具中平铺最后一层作为致密层，控制厚度为300-600μm。

8.如权利要求1所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，升温速率4℃/min至温度为400℃；保温时间2h；以排除硬脂酸；而后继续保持升温速率5℃/min至温度为850℃；保温时间1.5h；自然冷却后即得。

9.如权利要求1所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，粘结剂为聚乙烯醇。

10.如权利要求9所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，聚乙烯醇质量分数为4～6％。

11.如权利要求10所述的梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料，其特征在于，聚乙烯醇质量分数为5％。

12.权利要求1-11任一项所述梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料作为可降解植入体材料的应用。

13.如权利要求12所述应用，其特征在于，所述应用包括所述梯度多孔聚磷酸钙陶瓷材料作为可降解植入体材料在人工骨缺损修复中的应用。