[发明专利]一种AZO中空纳米纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种AZO中空纳米纤维的制备方法，步骤如下：将PVA粒子溶于由冰醋酸和去离子水组成的混合液中，搅拌得PVA纺丝液；将PVA纺丝液放在静电纺丝机上进行静电纺丝，将金属滚筒收集的纤维膜放入烘箱中进行热处理；将热处理后的纤维膜加入到三口烧瓶中，用去离子水浸润后放在60‑64℃的恒温水浴锅中低速搅拌；将Al(NO₃)₃·9H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于去离子水中，向三口烧瓶同时滴入NaOH溶液和锌盐铝盐溶液，滴定结束后继续搅拌2.5‑3.5h；结束后，取出纤维膜，清洗后将其平铺在聚四氟乙烯板上，晾干，煅烧，冷却即得。该方法制备的AZO中空纳米纤维具有良好的光催化降解染料性能。

技术领域

本发明涉及一种AZO中空纳米纤维的制备方法。

背景技术

我国是染料大国，染料废水已成为环境重点污染源之一。其中，甲基橙（对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠）是一种偶氮染料，常用于印染纺织品，不易被传统方法降解，破坏生态环境。因此，甲基橙的降解脱色一直是染料废水处理的难题。

目前染料废水的处理方法主要有吸附法、膜分离法、化学氧化法、光催化氧化法、生化法等。其中光催化氧化法是一种新型染料废水处理技术，此法适用范围广，净化效率高，二次污染小，被认为是最具前景的环境污染深度净化技术。寻求绿色环保高效的新型半导体光催化剂是当下亟需解决的问题。纳米TiO₂粒子因对染料废水有很强的处理能力而受广大研究者青睐。

发明内容

本发明的目的在于提供一种AZO中空纳米纤维的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种AZO中空纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：将10-20份PVA粒子溶于由4-6份冰醋酸和60-70份去离子水组成的混合液中，充分搅拌35-45min，得PVA纺丝液；将PVA纺丝液放在静电纺丝机上进行静电纺丝，纺丝电压为10-12kV，收集距离为12-14cm，挤出速率为0.5-0.6mL/h，用转速为24-28r/min的金属滚筒进行收集，9-10h后将收集好的PVA纳米纤维膜从锡箔纸上揭下来，然后放入165-175℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色；将热处理后的PVA纳米纤维膜剪成2cm×2cm大小，加入到三口烧瓶中，用去离子水浸润后放在60-64℃的恒温水浴锅中，低速搅拌；将15-25份Al(NO₃)₃·9H₂O和10-18份Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于65-75份去离子水中，待三口烧瓶中水温升至60-64℃后，在三口烧瓶中同时滴入浓度为3.50mol/L的NaOH水溶液和配置好的锌盐铝盐混合溶液，在滴入过程中保持溶液pH值为7.4-7.8，滴定结束后继续搅拌2.5-3.5h；反应结束后，取出纤维膜，用去离子水洗净表面后将其平铺在聚四氟乙烯板上，25-35℃下晾干，然后放置在高温管式炉内，于空气气氛中580-590℃下煅烧3-4h，冷却即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，充分搅拌40min。

优选地，所述的制备方法中，纺丝电压为11kV。

优选地，所述的制备方法中，收集距离为13cm。

优选地，所述的制备方法中，挤出速率为0.55mL/h。

优选地，所述的制备方法中，用转速为26r/min的金属滚筒进行收集。

优选地，所述的制备方法中，9.5h后将收集好的PVA纳米纤维膜从锡箔纸上揭下来，然后放入170℃的烘箱中进行热处理至表面呈黄色。

优选地，所述的制备方法中，在滴入过程中保持溶液pH值为7.6。