[发明专利]一种片状银包镍粉体的制备方法有效
申请号: | 201810221805.7 | 申请日: | 2018-03-18 |
公开(公告)号: | CN108284224B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 孙宝;焦丕玉;孙立志;彭戴;彭伟 | 申请(专利权)人: | 中船重工黄冈贵金属有限公司 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/44;C23C18/18 |
代理公司: | 42221 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 刘念涛<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 438011 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 导电性能 镍粉体 磁性分离 反应条件 工艺步骤 化学镀银 目标产品 片状镍粉 研磨 对设备 分散性 高分散 烘干 过筛 活化 基材 可控 敏化 预置 | ||
本发明公开了一种高分散、导电性能好的片状银包镍粉体的制备方法,以片状镍粉为基材,先后通过敏化活化、预置换、化学镀银、磁性分离、烘干研磨过筛等工艺步骤获得目标产品;所制备的产物银包覆效果好、分散性高且导电性能优异。该制备方法具有反应条件温和、对设备要求低、银含量可控、易于工业化大规模生产;通过本发明方法制备的片状银包镍D50为0.5‑50μm,平均厚度小于7μm,银含量1‑20%。
技术领域
本发明属于镍材料技术领域,具体涉及一种高分散导电性能好的片状银包镍粉体的制备方法。
背景技术
银包镍是一种兼具银高导电性和镍廉价性的新型材料,在电子浆料等领域极具应用潜力,近年来引起了了学术界和工业界的广泛关注。
制备银包镍的报道有很多,例如青木慎司等(青木慎司,儿平寿博,佐佐木隆史,箕轮光.银包镍粒子及其制造方法,中国,104837582A[P] .2015.8.12)通过银置换到含有镍的芯粒子上从而获得银的覆盖率为 50%以上且具有多个凸部的银包镍粒子。陈钢强(陈钢强.银包镍合金粉,中国,102218533A[P]. 2011.10.19)通过物理气相沉积法银包覆层 致密均匀、无空隙等优点球形银包镍粉。
然而青木慎司所制备的银包镍包覆效果并不理想(包覆率小于50%),这对于电子浆料应用领域来说是难以接受的,因为暴露的镍将极大限制银包镍的导电效果。
陈钢强通过物理气相沉积法获得的球形银包镍粉虽然包覆良好,但物理气相沉积法对设备要求高,成本大,难以应用于规模化生产。
另外,目前很少有关于片状银包镍粉体制备的报道,这极大的限制了银包镍在导电材料为片状的电子浆料中的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对以上缺点,提供一种高分散导电性能好的片状银包镍粉体材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种片状银包镍粉体的制备方法,包括如下步骤
a)、称取一定量片状镍粉,倒入乙醇水溶液中超声清洗;
b)、将步骤a)中清洗好的粉体取出加入到配制好的敏化液中,敏化10-20min之后用去离子水洗净待用;
c)、将步骤b)中洗净的粉体加入到配制好的活化液中,活化20-30min之后取出并用去离子水洗净待用;
d)、将步骤c)中洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3-15h进行预置换反应;
e)、将预置换过后得的粉体投入分散剂和0.5mol/L银氨溶液的混合液中,机械搅拌并水浴加热,并通过流加或持续滴加的方式加入还原剂和氢氧化钠溶液,控制pH值的变化幅度在0.2以内,通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃,并在60℃保持3-5h,直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应;
f)、将步骤e)中得到的粉体通过磁性吸附的方式趁热取出,并用去离子水反复清洗,直至废水电导率小于50μS/cm,然后置于90℃烘箱中烘干,之后研磨并过400目筛网即可得到D50为1-50μm,平均厚度小于10μm,银含量1-20%的高分散导电性好的片状银包镍粉体。
进一步,所述的步骤a)中选用100-8000g D50为10-50μm,平均厚度小于5μm的片状镍粉。
进一步,所述的步骤b)中敏化液组成为氯化亚锡10-15%,氯化氢20-30%,余下为去离子水。
进一步,所述的步骤c)中活化液组成为氯化钯0.5-1%,氯化氢5-10%,余下为去离子水。
更进一步,所述的步骤e)中还原剂为三乙醇胺、硫酸羟胺、甘油中的一种或多种。
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