[发明专利]一种偶氮染料降解产物的液相分离方法有效
申请号: | 201810217536.7 | 申请日: | 2018-03-16 |
公开(公告)号: | CN108445117B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 荚荣;李文曼;汪军 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮染料 降解 产物 分离 方法 | ||
1.一种偶氮染料降解产物的液相分离方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:冻干除杂
取20mL酸性红18催化降解液,用冷冻干燥剂机-50℃冻干后用1mL的双蒸水溶解,有机相乙腈除去蛋白,离心后过滤,旋蒸,双蒸水再溶解,过0.22μm滤膜待用;
所述酸性红18催化降解液是利用锰过氧化物酶MnP对其催化降解后获得,MnP催化降解酸性红18的条件为:110mmol/L pH值3.5的乳酸钠缓冲液,初始浓度为100mg/L,MnP酶活为40U/L,MnSO4的浓度为3.5mmol/L,H2O2的浓度为0.2mmol/L,35℃水浴反应,反应1h脱色率达96%;
步骤2:HPLC分离
将步骤1所得处理液送样进行HPLC分离,对酸性红18的降解产物进行分离;
步骤2中,检测参数设置如下:
色谱柱C8,ZORBAX 300SB-C8150 mm×4.6mm
流动相:乙腈-水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
洗脱速度:0.5mL/min
洗脱时间:30min
柱温:25℃
进样体积:20μL;
梯度洗脱时,洗脱参数为:0-5min:2-5%乙腈,余量为水溶液;5-30min:5-40%乙腈,余量为水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
梯度洗脱时所用水溶液为0.1%甲酸溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
酸性红18的降解产物的保留时间分别为4.33min、7.53min、15.81min、16.51min、17.42min、19.92min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
紫外检测波长为280nm。
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