[发明专利]一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法有效
申请号: | 201810217468.4 | 申请日: | 2018-03-16 |
公开(公告)号: | CN108329203B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 杨维冉;李腾;姜俊;龙金根;金平;刘声钦 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C59/01 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘油 制备 羟基 丙酸 方法 | ||
1.一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是按如下步骤:
(1)将甘油酸和HI按甘油酸︰HI = 0.01~0.5摩尔比加入到高温高压反应釜中,不加催化剂或者加入金属催化剂,密封反应釜,反应气氛为氢气或者惰性气体,搅拌下升温至20~250℃,反应后急冷至室温,用有机溶剂萃取,分离,得3-碘丙酸;
(2)将步骤(1)收集的有机相与水加入耐压反应器,按甘油酸﹕碱性催化剂=1~1000摩尔比加入碱性催化剂,搅拌下升至20~250℃,反应后,急冷至室温,收集水相反应液,分离酸化,得3-羟基丙酸;
步骤(1)所述的反应气氛的压力为14.5~3000 psi;
步骤(1)所述的金属催化剂为负载在活性炭、二氧化锆、二氧化钛、二氧化硅或分子筛载体上的不同负载量的铑、铂、钯、钌或铱金属催化剂;或者铑、铂、钯、钌或铱的金属盐或配合物。
2.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(1)所述的氢碘酸质量浓度为1%~57%。
3.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(1)所述的甘油酸与HI的摩尔比0.01~0.5。
4.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(1)所述的反应温度为40~170oC。
5.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(1)所述的反应时间为0.01~40 h。
6.根据权利要求1或5所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(1)所述的反应时间为0.5~25 h。
7.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(2)所述的碱性催化剂为在水中能电离出氢氧根的均相或多相碱性物质。
8.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(2)所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、有机胺、氢氧化镁、镁铝水滑石、碱性分子筛、氧化钙、氧化镁或氧化铝。
9.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(2)所述的甘油酸和碱性催化剂摩尔比为2~100。
10.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(2)所述的反应温度为40~150℃。
11.根据权利要求1所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(2)所述的反应时间为0.01~40 h。
12.根据权利要求1或11所述的一种甘油酸制备3-羟基丙酸的方法,其特征是步骤(2)所述的反应时间为1~25 h。
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