[发明专利]一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法

说明书

本发明涉及一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法。首先，将原料按照摩尔比混合均匀后倒入不锈钢球磨罐中。将球磨产物平铺在氧化铝陶瓷舟底部，然后将基片置于瓷舟上端后放入管式炉中。调节管式炉升温速率、温度、气氛、和保温时间，反应完后取出基片获得粗产物，经过提纯后即可得到表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构粉体。本发明工艺简单、所用原料价格低廉，制备得到的产物结晶性好、纯度高、产率高，且具有良好的光致发光性能及对亚甲基蓝良好的吸附性能，该种表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构在光催化及储氢领域具有重要的应用前景。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，涉及一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法，主要应用于光致发光材料、光催化材料和储氢材料及其制备方法技术领域。

技术背景

氮化硼(BN)结构与石墨相似，但是与石墨相比还具有很多优异的物理化学性能，如：高耐热性、高导热性、优异的介电性能(高温绝缘性好)、良好的高温稳定性、低的热膨胀系数、良好的润滑性和化学稳定性(耐腐蚀性优异)等。自Chopra等用等离子体电弧放电法合成氮化硼纳米管以来，其独特的电学性能和在纳米科技中极具前景的应用吸引了越来越多研究者的兴趣。氮化硼纳米管(BNNTs)具有优异的力学性能，弹性模量约为1TPa，还具有优越的高温抗氧化能力、很强的铁磁性、优良的蓝紫光发光性能以及优异的储氢性能，因而在电子、高温润滑、新型复合材料等方面具有很大的应用价值。

目前，人们已经通过不同的方法制备出不同形貌的BNNTs。对于BNNTs的制备方法，现已报道有电弧放电法、球磨退火法、模板法、化学气相沉积法(CVD)、自蔓延(SHS)辅助退火法、高压苯热法、共沉淀-退火法、氧化物辅助法等。Zhong等用化学气相沉积法(CVD)制备出两种晶型的高产量竹节状BNNTs，其带隙宽度不受晶型影响，样品紫外可见光和阴极发光光谱结果表明样品在紫外线区域有两个吸收峰266.4nm(4.65eV)、214.3nm(5.79eV)。王吉林等通过高温自蔓延辅助退火法制备出了波纹型、空心型、号角型和竹节型等不同结构的BNNTs，该方法在低成本、大量可控制备不同结构BN纳米管方面具有较大的潜力。Zhang等用高压苯热法成功合成了表面含有BN纳米片的一维氮化硼纳米棒，研究发现该分级结构表现出优异的储氢性能，此方法为BN分级结构提供了新思路。闭晓帆等经过共沉淀法催化剂与B/N前驱体混合均匀，然后进一步退火获得了一维BN纳米管。李娟等通过氧气辅助高温退火法，不锈钢基片上收集到了结晶良好的高纯BNNTs，该BN纳米管具有良好的光致发光性能，在长波长发光领域具有潜在的应用前景。Tatarko等利用放电等离子体烧结法用BNNTs对氧化锆陶瓷进行增韧，随着BNNTs加入量的增加，氧化锆-BNNTs陶瓷的断裂韧性逐渐提高，当BNNTs加入量到2.5％时，复合陶瓷断裂韧性几乎增加了一倍。

上述报道虽能够成功合成BNNTs，但是存在成本高、能耗大、产率低等问题，且得到的材料多为一维材料，更多关注氮化硼纳米管结构形态、晶型及其应用方面。分级结构的BN材料，其大的比表面积在吸附、催化剂载体、储氢、紫外发光等方面有广阔的应用前景，也可以用在强韧化高分子和无机材料及金属材料等方面。然而，有关氮化硼纳米管负载超薄纳米片这类具有高比表面积的氮化硼纳米管分级结构材料的制备方法至今报道的较少。

发明内容

本发明的目的是提供的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法。

本发明的主要思路：以五硼酸铵、氨硼烷络合物及氧化镁为原料。首先，将原料按照摩尔比混合均匀，将混合物倒入不锈钢球磨罐中并抽真空。球磨一段时间后冷却，取出粗磨产物。将球磨产物均匀平铺在氧化铝陶瓷舟底部，在瓷舟上端盖上氧化铝基片。然后将陶瓷舟放入管式炉中，调节管式炉升温速率10℃/min，在流动氨气氛围下升温至1000-1250℃，保温一段时间后自动降温。取出氧化铝基片上负载的白色絮状产物，经过提纯后即可得到表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构粉体。