[发明专利]一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法有效
| 申请号: | 201810216476.7 | 申请日: | 2018-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN108483413B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
| 发明(设计)人: | 吉钰纯;王吉林;谷云乐;廖和杰;郑国源;龙飞 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
| 主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;B82Y40/00 |
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| 地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表面 负载 超薄 氮化 纳米 竹节 分级 结构 制备 方法 | ||
1.一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法,其特征在于是以五硼酸铵、氨硼烷络合物及氧化镁为原料;首先,将原料按照摩尔比混合均匀,所得混合物倒入不锈钢球磨罐中并抽真空,球磨一段时间后冷却,取出粗磨产物,将球磨产物均匀平铺在氧化铝陶瓷舟底部,在瓷舟上端盖上氧化铝基片,然后将陶瓷舟放入管式炉中,调节管式炉升温速率10℃/min,在流动氨气氛围下升温至1000~1250℃,保温一段时间后自动降温,取出氧化铝基片上负载的白色絮状产物,经过提纯后即可得到表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构粉体;
所述的硼酸铵、氨硼烷络合物及氧化镁三者的摩尔比例NH4B5O8:NH3BH3:MgO为1:(6~10):(1~4)。
2.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法,其特征在于所述的球磨工艺是以公转50-100转/分,公转和自转比为1:2,球磨罐及磨球材料均为ZrO2,球磨时间为3-6h。
3.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法,其特征在于保温时间为3-10h,氨气流速为0.3-1L/min。
4.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法,其特征在于白色絮状产物收集工艺是:将负载有白色絮状产物的氧化铝基片置于无水乙醇中超声30-60min,即可获得氮化硼悬浮液。
5.根据权利要求4所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法,其特征在于白色絮状产物的提纯工艺是:将氮化硼悬浮液中加入5mol/L的盐酸,然后在80℃热搅拌6-24h后经过过滤、酒精洗涤,最后再在80℃的真空条件下干燥10-24h,即可得到表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构粉体。
6.根据权利要求1所述的一种表面负载超薄氮化硼纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的制备方法,其特征在于所述表面负载超薄纳米片的竹节状氮化硼纳米管分级结构的管径范围为0.2-1μm,长度大于5μm,纳米管内部呈现周期性竹节状结构,外部负载大量的超薄hBN纳米片,纳米片的平均厚度为13nm,整个氮化硼纳米片的厚度范围为50-250nm。
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