[发明专利]2;2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,2′‑硫代双(4‑叔辛基苯酚)正丁胺镍的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)将2,2′‑硫代双对叔辛基苯酚与氢氧化镍在芳香族有机溶剂中混合，加入水后在70‑80℃下搅拌6‑8小时；静置分层后，分出下层水相，有机相用于下一步反应。(2)加入正丁胺，然后在50‑53℃下搅拌90‑120分钟。将反应液蒸馏以除去溶剂，经干燥、粉碎得到浅绿色粉末状产品。本发明的制备方法，原料便宜且简单易得、适用于工业化生产、溶剂毒性较小、产品收率高，除水外无其它副产品生成，避免了环境污染。

技术领域

本发明涉及一种化学添加剂，特别是2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的制备方法。

背景技术

光稳定剂是一种高分子材料中使用的化学添加剂，它能够使高分子材料的光老化过程明显减慢，从而延长高分子材料的使用寿命，提高其使用价值，扩大其使用范围。光稳定剂是高分子材料添加剂中使用最为广泛的一种，在塑料、纤维、橡胶、涂料等材料中都有所使用。

2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍是目前使用比较广泛的一种光稳定剂。它用量小，毒性低。其不但具有抗氧剂的作用，还与其它类型光稳定剂有良好的协同作用。它主要用于聚烯烃塑料及农膜，对需在高温或长日照下使用的高分子材料尤为适宜。

2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的制备方法如下：

即以2,2′-硫代双对叔辛基苯酚、醋酸镍和正丁胺为原料，以氯仿为溶剂，进行反应，在生成产品2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的同时还有相应的副产品醋酸的生成。其中，用作溶剂的氯仿在光照下遇空气会逐渐生成剧毒的光气，危险性较大。反应原料之一的醋酸镍价格相对昂贵，且由此会生成醋酸这种有机酸类副产品，增加了生产中废液处理压力、提高了生产的环境成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新的2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的制备方法，它具有适于工业化批量生产、原料成本低、溶剂毒性小、生产效率高，三废排放少的特点。

本发明的技术方案如下：

(1)将2,2′-硫代双对叔辛基苯酚与氢氧化镍在芳香族有机溶剂中混合，加入水后在70-80℃下搅拌6-8小时；静置分层后，分出下层水相，有机相用于下一步反应。

(2)在有机相中加入正丁胺，然后在50-53℃下搅拌90-120分钟，将反应液蒸馏以除去溶剂，经干燥、粉碎得到浅绿色粉末状产品。

上述制备方法，所述步骤(1)2,2′-硫代双对叔辛基苯酚与氢氧化镍的摩尔比为1:0.99-1:1.00。

上述制备方法，所述步骤(1)芳香族有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、三甲苯。上述方案中，所述步骤(2)中的2,2′-硫代双对叔辛基苯酚与正丁胺的摩尔比为1:1.00-1:1.02。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.本发明使用氢氧化镍为生产原料，采购成本相对较低，从而明显的降低了生产成本，适于工业化的大批量生产。

2.本发明除了一定量的水外，无其他副产品生成。有利于减少化工生产的“三废”排放，从而降低生产的环境成本。

3.本发明使用芳香族有机溶剂，其毒性小、对储存条件要求较低。因此可以减少对操作人员的危害、降低生产风险。

4.本发明的整个流程更加适于工业化生产，从而提高生产效率。

具体实施方式

本发明的反应原理如下：