[发明专利]一种高质量石墨烯的绿色制备方法有效
| 申请号: | 201810181281.3 | 申请日: | 2018-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN108101035B | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
| 发明(设计)人: | 方泽波;冀婷 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
| 代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
| 地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 质量 石墨 绿色 制备 方法 | ||
1.一种高质量石墨烯的绿色制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯加入至无水乙醇中梯度超声反应3-5h,冷却后得到氧化石墨烯醇液;
步骤2,将氧化石墨烯醇液进行密封微波反应3-4h,冷却后得到氧化石墨烯分散液;
步骤3,将葡萄糖加入至去离子水中搅拌溶解,然后缓慢滴加至氧化石墨烯分散液中密封加热加压反应2-4h,密封曝气反应3-5h,得到石墨烯分散液;
步骤4,将石墨烯分散液水浴超声10-15h,后过滤洗涤烘干得到石墨烯;
所述步骤1中的氧化石墨烯的无水乙醇中的质量浓度为20-40g/L;所述步骤1中的梯度超声反应的梯度程序如下:
超声频率kHz 温度℃ 时间min 5-10 30-40 10-20 15-20 40-50 20-30 40-50 50-60 30-50 80 60-65 剩余时间
;
所述步骤2中的密封微波反应的压力10-20MPa,微波功率为400-600W,温度为80-90℃;所述步骤3中葡萄糖在去离子水中的质量浓度为10-15g/L,所述葡萄糖的加入量为氧化石墨烯质量的40-50%,所述搅拌的搅拌速度为1500-2500r/min;所述步骤3中的缓慢滴加速度为5-10mL/min;所述步骤3中的密封加热加压反应的压力为8-16MPa,温度为100-110℃;所述步骤3中的密封曝气反应的气体采用氮气或者惰性气体,压力为4-5MPa,曝气速度为20-30mL/min;所述步骤4中的水浴超声反应的温度为50-70℃,超声频率为1-4MHz;所述步骤4中的过滤洗涤采用去离子水洗涤,烘干温度为50-60℃。
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