[发明专利]一种纤维素溶液及其制备方法

说明书

本发明在15～30℃条件下，将纤维素原料在水中浸泡，然后干燥，得到润胀后的纤维素；再将纤维素与极性有机溶剂混合，得到纤维素分散液；最后将纤维素分散液与四烷基季铵碱在15～30℃条件下混合，得到纤维素溶液,所述混合在搅拌下进行，所述搅拌的速度为200～400r/min，所述搅拌的时间为2～6h。本发明提供的制备方法是将纤维素在15～30℃条件下直接溶解，能够有效抑制高温条件导致的纤维素降解；且本发明所述纤维素溶液的再生纤维素得率≥80％，说明本发明提供的方法能够对纤维素进行高效溶解。

技术领域

本发明属于纤维素技术领域，特别涉及一种纤维素溶液及其制备方法。

背景技术

纤维素属于可再生的高分子材料，具有易降解、易改性、生物相容性好、低价等诸多优点，因此得到广泛应用。纤维素应用过程中，纤维素的溶解是一项技术难题，这主要是因为纤维素分子相互交联的氢键网络极难被破坏，常规溶剂难以溶解纤维素，增加了纤维素加工难度，很大程度上限制了纤维素的高值化利用。

目前，纤维素溶剂体系主要有两类，一类是水性溶剂体系，另一种是非水性溶剂体系，即有机溶剂体系。其中有机溶剂体系包括N-甲基氧化吗啉-N-氧化物(NMMO)体系、氯化锂/二甲基乙酰胺体系和离子液体体系，如NMMO体系被认为是目前极具前景的纤维素有机溶剂，毒性低，绿色环保，但需要在高温条件下溶解纤维素；离子液体也被视为绿色无毒、可回收再利用、对纤维素溶解性好的一类溶剂，不过，仍需要较高的温度条件。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纤维素溶液及其制备方法，本发明提供的制备方法能够在15～30℃条件下制备纤维素溶液，避免高温条件导致的纤维素降解。

为实现以上目的，本发明提供了一种纤维素溶液的制备方法，包括如下步骤：

(1)在15～30℃条件下，将纤维素原料在水中浸泡，然后干燥，得到润胀后的纤维素；

(2)将所述步骤(1)得到的纤维素与极性有机溶剂混合，得到纤维素分散液；

(3)将所述步骤(2)得到的纤维素分散液与四烷基季铵碱在15～30℃条

件下混合，得到纤维素溶液，所述混合在搅拌下进行，所述搅拌的速度为200～400r/min，所述搅拌的时间为2～6h。

优选地，所述步骤(1)中纤维素原料包括针叶材纤维素、阔叶材纤维素和天然脱脂棉花纤维素中的一种或几种。

优选地，所述步骤(1)中浸泡的时间为12～24h。

优选地，所述步骤(2)中的纤维素与极性有机溶剂的质量比为1～3.5:77～80。

优选地，所述步骤(2)中极性有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种。

优选地，所述步骤(3)中纤维素分散液中的纤维素与四烷基季铵碱的质量比为1～3.5:19～20。

优选地，所述步骤(3)中四烷基季铵碱中的烷基独立地为C1～C4烷基。

优选地，所述四烷基季铵碱包括四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的一种或几种。

本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纤维素溶液，包括：纤维素、极性有机溶剂和四烷基季铵碱；所述纤维素溶液中的纤维素再生得率≥80％。

优选地，所述纤维素溶液以质量份计，包括：纤维素1～3.5份、有机溶剂77～80份和四烷基季铵碱19～20份。