[发明专利]一种制备双胺嘧啶的方法

权利要求书

1.一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

采用阳离子交换树脂对式I所示的4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液进行处理，

I

其中R是氢；

所述的阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，所述强酸性阳离子交换树脂为732强酸性阳离子交换树脂；

所述的4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶与阳离子交换树脂的重量比为1: 1.5～5；

所述4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶含有邻氯苯胺杂质，所述4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶中含有的邻氯苯胺杂质的液相含量为1-5%；

所述采用阳离子交换树脂对式I所示的4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液进行处理，是指将4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液倒入阳离子交换树脂柱中进行吸附，随后用第一纯化水洗涤该树脂柱，再用碱的水溶液洗脱该树脂柱，得到双胺嘧啶碱溶液。

2.如权利要求1所述的一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述的4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶与阳离子交换树脂的重量比为1: 2～3。

3.如权利要求1所述的一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述的碱选自碱金属氢氧化物，所述的碱金属氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或几种；所述碱的水溶液的质量浓度为3-20%。

4.如权利要求3所述的一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述碱的水溶液的质量浓度为10-15%。

5.如权利要求1所述的一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液由4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶在40-60℃溶解于第二纯化水中制备得到，所述4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液的浓度为5-10%。

6.如权利要求5所述的一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液的浓度为7%。

7.如权利要求1所述的一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂柱的直径和高度比为1:3-70；所述4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶与第一纯化水的质量比为3:50-300；所述用碱的水溶液洗脱该树脂柱，洗脱至洗脱液经薄层色谱检测不到双胺嘧啶为止。

8.如权利要求7所述的一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂柱的直径和高度比为1:5-61；所述4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶与第一纯化水的质量比为3:100-240。

9.一种制备双胺嘧啶的方法，其特征在于，将通过如权利要求1方法制备得到的双胺嘧啶碱溶液，经过后处理，得到双胺嘧啶。

10.如权利要求9所述的一种制备双胺嘧啶的方法，其特征在于，所述的后处理的方法为萃取、蒸馏。

11.一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

将10g液相纯度93.6％、邻氯苯胺3.2％的4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶在50℃下溶解于120g纯化水中，得到4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液，将该水溶液倒入含有20g的732强酸性阳离子交换树脂的树脂柱中进行吸附，树脂柱内直径18mm，高度1.1m，出口流速约为7-10mL/min，再用约800mL纯化水洗涤该树脂，收集甲酸水，最后用含量10％的氢氧化钠水溶液洗脱树脂柱进行解离和交换，出口流速约为2-3mL/min，洗脱至洗脱液经薄层色谱检测不到双胺嘧啶为止，得双胺嘧啶碱溶液。

12.一种制备双胺嘧啶碱溶液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

将30g液相纯度93.6％、邻氯苯胺3.2％的4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶在50℃下溶解于400g纯化水中，得到4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液，将该水溶液倒入含有90g的732强酸性阳离子交换树脂的树脂柱中进行吸附，树脂柱内直径18mm，高度1.1m，出口流速约为5-8mL/min，再用约1000mL纯化水洗涤该树脂，收集甲酸水，最后用含量15％的氢氧化钠水溶液洗脱树脂柱进行解离和交换，出口流速约为2-3mL/min，洗脱至洗脱液经薄层色谱检测不到双胺嘧啶为止，得双胺嘧啶碱溶液。