[发明专利]一种测定疏风散热胶囊中化合物含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定疏风散热胶囊中化合物含量的方法，包括以下步骤：制成各对照品储备液；制备混合对照品溶液；制备供试品溶液；分别制备缺栀子、缺忍冬藤、缺甘草、缺连翘和缺牛蒡子的阴性样品；制备色谱条件，取混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各20μL，在上述色谱条件下进行测定，记录色谱图。相对现有技术，本发明对疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量进行检测，重复性好、快速快、易操作，质量控制佳。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种测定疏风散热胶囊中化合物含量的方法。

背景技术

疏风散热胶囊是在银翘散的基础上经加工制成的中药胶囊，现行标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》，具有清热解毒，疏风散热的功效，临床上用于风热感冒，发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛。本研究以提高疏风散热胶囊质量评价标准为目的，以获得有效控制疏风散热胶囊质量的方法，为风热感冒病人提供更安全、有效的药物。

疏风散热胶囊由金银花、连翘、忍冬藤、桔梗、薄荷、牛蒡子、地黄、淡竹叶、荆芥、栀子、淡豆豉和甘草共十二味中药组成。其中，以金银花、连翘、忍冬藤为君药；薄荷、牛蒡子、荆芥穗、淡豆豉为臣药；淡竹叶、栀子、地黄、桔梗为佐药；甘草是属佐使之用。现有技术中对疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量进行检测，重复性差、快速慢、不易操作，质量控制不佳。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定疏风散热胶囊中化合物含量的方法，所要解决的技术问题是：对疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量进行检测，重复性差、快速慢、不易操作，质量控制不佳。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种测定疏风散热胶囊中化合物含量的方法，包括以下步骤：

称取栀子苷11.18mg、马钱苷11.06mg、甘草苷11.80mg、连翘苷11.14mg和牛蒡苷10.91mg，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成各对照品储备液；

吸取栀子苷对照品储备液1ml、马钱苷对照品储备液0.25ml、甘草苷对照品储备液0.25ml、连翘苷对照品储备液0.25ml、牛蒡苷对照品储备液4ml，置同一10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得含栀子苷100.01μg·mL-1、马钱苷27.65μg·mL-1、甘草苷28.00μg·mL-1、连翘苷27.54μg·mL-1、牛蒡苷418.51μg·mL-1的混合对照品溶液；

取疏风散热胶囊0.25g，置100ml锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30min，取出放冷后，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸至近干，加中性氧化铝1g拌匀，加在中性氧化铝柱上，用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50％甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，以0.45μm滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液；

分别制备缺栀子、缺忍冬藤、缺甘草、缺连翘和缺牛蒡子的5种阴性样品；

制备色谱条件，取混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各20μL，在上述色谱条件下进行测定，记录色谱图。

本发明的有益效果是：对疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量进行检测，重复性好、快速快、易操作，质量控制佳。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，制备色谱条件具体为：采用Zorbax SB-Aq C18柱色谱柱，柱温：40℃；以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相，梯度洗脱；流速:1.0mL·min-1；检测波长：0～32min为237nm，32～50min为228nm；进样量:20μL。

采用上述进一步方案的有益效果是：能提升色谱精度。