[发明专利]一种含keggin结构磷钼酸铁的制备方法

说明书

本发明属于磷钼酸盐制备领域，涉及一种含keggin结构磷钼酸铁的制备方法，采用液相法合成，以磷钼酸、氢氧化铁为原料，以蒸馏水为或乙醇作为溶剂，控制PH在1.0～3.0，在55～65℃的水浴条件下反应；减压蒸馏获得糊状物质，在70～90℃下干燥4～6h，得到橙色的磷钼酸铁。本发明工艺简单，反应物原料价格便宜，杂质离子含量低，收率高，有利于降低生产成本；所制备的Keggin结构的磷钼酸铁，满足在催化剂合成、药物合成、电化学运用、阻燃剂复配等方面应用的要求。

技术领域

本发明属于磷钼酸盐制备领域，涉及一种含keggin结构磷钼酸铁的制备方法。

背景技术

随着第一个杂多酸盐-磷钼酸铵的成功合成，多酸化学慢慢成为无机化学一个重要的研究领域。杂多酸由不同种类的含两种或两种以上含氧酸根离子缩合而成的多聚态含氧离子，其中杂多化合物具有优异的特性：结构确定、与极性溶剂相溶性很好、同时具有酸性和氧化性。杂多酸盐相关反应能产生“假液相”行为而形成独特的反应场，可以调节分子或原子使其具有多功能。

由于含keggin结构磷钼酸盐在构型上的特殊性使其在催化剂合成、药物合成、电化学运用、与阻燃剂复配等方面具有巨大的前景。同时其研究的内容及相关领域的研究受到人们的广泛关注，对于含keggin结构磷钼酸盐的合成仍然是化学领域的重大挑战。

在本专利申请工作之前，还没有keggin结构磷钼酸铁化合物的报道，无论是专利文献还是科学论文都没有此方面的报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种含keggin结构磷钼酸铁的制备方法，采用液相法合成，以磷钼酸、氢氧化铁为原料，在一定PH和温度的条件下反应后，减压蒸馏干燥得到Keggin结构的磷钼酸铁。

一种含keggin结构磷钼酸铁的制备方法，其特征在于，所述磷钼酸铁采用液相法合成，包括以下步骤：

1)以磷钼酸、氢氧化铁为原料，分散在溶剂中，控制PH在1.0～3.0，在55～65℃的水浴条件下反应；

2)减压蒸馏获得糊状物质，在70～90℃下干燥4～6h，得到红褐色的磷钼酸铁；

所述溶剂为蒸馏水或乙醇。

具体的，所述PH值为1.0。

具体的，所述水浴温度为60℃。

具体的，所述制备方法中反应的终止条件为气泡释放殆尽，且氢氧化铁完全溶解。

具体的，所述干燥条件为80℃下4h。

本发明的有益效果在于：1)工艺简单，反应物原料价格便宜，杂质离子含量低，收率高，有利于降低生产成本；2)本发明所制备的Keggin结构的磷钼酸铁，满足在催化剂合成、药物合成、电化学运用、阻燃剂复配等方面应用的要求。

附图说明

图1是实施实例1制备的磷钼酸铁的红外光谱图；

图2是实施实例1制备的磷钼酸铁的EDS能谱图。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案作进一步说明，但并不局限于此，凡采用对本发明技术方案同等替换或修改，而不脱离本发明技术原理及主旨，均应涵盖在本发明要求的保护范围。

实施例1