[发明专利]石墨烯/三元复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/三元复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料是以三元材料为基体并在内部掺杂有含量为1～10%wt的石墨烯组成，其制备过程为：

1）、金属离子溶液的制备：

制备镍离子溶液、钴离子溶液、锰离子溶液，混合得到金属离子浓度为0.01～0.1mol/L的混合液A，其中各金属离子摩尔比，镍离子：钴离子：锰离子=（0.7～0.9）：（0.05～0.15）：（0.05～0.15）；

2）、水凝胶制备：

称取浓度为1～10mg/ml的氧化石墨烯溶液，之后添加氮源搅拌均匀后，再添加混合液A，然后超声分散均匀，得到溶液B，之后转移到高压反应釜中，并在温度为150～200℃范围间反应2～12h，得到水凝胶，然后将上述水凝胶在温度为30～80℃范围真空干燥24～96h，得到掺杂有金属离子的高密度氧化石墨烯复合材料B；

3）、三元材料前驱体制备：

将锂盐添加到碳酸甲乙酯中配置成锂盐浓度为0.1mol/L的溶剂，之后以高密度氧化石墨烯复合材料B作为工作电极，铂电极作为对电极，饱和甘汞作为参比电极，采用电化学沉积法将高密度氧化石墨烯复合材料B放入溶剂中进行表面沉积锂盐，最后得到含有高密度氧化石墨烯的三元材料前驱体C；

4）、烧结

将含有高密度氧化石墨烯的三元材料前驱体C进行煅烧，煅烧在氩气和氢气1:1混合的气氛下进行，以5℃/min的升温速率为升温到（300～400）℃，并保温（1～3）h，之后再以5℃/min升温速率为升温到（800～900）℃，并保温（2～12）h，之后在氩气气氛下降温到室温，并粉碎，分级得到石墨烯三元复合材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中采用两电极法制备金属离子溶液，分别以纯金属镍、钴、锰为阳极，铂电极为阴极，0.1mol/L的醋酸为电解液，在2V的恒电压条件下进行电解，得到金属离子溶液。

3.根据权利要求1所述的石墨烯/三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）中的氮源为吡咯、苯胺、三聚氰胺、尿素、氨水中的一种。

4.根据权利要求1所述的石墨烯/三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）锂盐为二氟草酸硼酸锂。

5.根据权利要求1所述的石墨烯/三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）电化学沉积法为循环伏安法、恒压法、恒流法、脉冲法中的一种。

6.根据权利要求1所述的石墨烯/三元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）溶液B制备称取100ml浓度为1～10mg/ml的氧化石墨烯溶液，之后添加0.01～0.1g的氮源搅拌均匀后，再添加100～1000ml的混合液A，然后超声分散均匀，得到溶液B。