[发明专利]负载型高分散易再生铁基Fenton反应催化剂的制备方法在审
申请号: | 201810130915.2 | 申请日: | 2018-02-09 |
公开(公告)号: | CN108176402A | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 胡思海;姚海瑞;吴耀国 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C02F1/72 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 高分散 催化剂 负载型 纳米零价铁 生铁 制备方法工艺 活性炭负载 颗粒活性炭 再生 催化效率 分散性好 化学还原 硫酸亚铁 三氯化铁 无水乙醇 单分散 分散剂 两步法 粒径 铁源 吸附 椰壳 团聚 | ||
1.一种负载型高分散易再生铁基Fenton反应催化剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:椰壳基颗粒活性炭过筛为粒径<1.0mm,去离子水清洗,以硝酸(HNO3)或盐酸(HCl)处理4小时以上,再用去离子水清洗,直至清洗液pH值稳定在中性7.0;
步骤2:将清洗后椰壳基颗粒活性炭置于真空烘箱中105℃干燥;
步骤3:将椰壳基颗粒活性炭和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)与去离子水溶解后,再加入分散剂无水乙醇,椰壳颗粒活性炭︰FeSO4·7H2O︰去离子水︰分散剂无水乙醇的比例为:1g︰0.22g︰40ml︰5ml;所述去离子水煮沸5分钟,自然冷却;
所述纳米零价铁(Fe0,nZVI)前驱体FeSO4·7H2O的用量,决定分散度不同的活性炭负载纳米零价铁(nZVI@GAC)Fenton反应催化剂;
步骤4:将上述溶液超声15分钟以上后,置于恒温振荡器上200rpm,恒温振荡24小时以上(25℃),将溶液转移至配有机械搅拌、滴定装置和氮气进出口的四口烧瓶中;
步骤5:在氮气保护下,搅拌速率150rpm,加入充分溶解后浓度为320mmol/L的硼氢化钠溶液(NaBH4)50ml进行滴定还原,待还原完全,不再有固形物析出后,弃去上清液,得到黑色固形物;
步骤6:将黑色固形物用去离子水清洗,转移至真空抽滤装置中抽滤后,置于真空干燥箱中65℃真空干燥,得到黑色Fenton反应催化剂。
2.根据权利要求1所述负载型高分散易再生铁基Fenton反应催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中以FeCl3取代FeSO4·7H2O参与反应,所述Fe0前驱体FeCl3的用量,决定分散度不同的nZVI@GAC Fenton反应催化剂。
3.根据权利要求1所述负载型高分散易再生铁基Fenton反应催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中活性炭与硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的质量比为1:0.22。
4.根据权利要求1所述负载型高分散易再生铁基Fenton反应催化剂的制备方法,其特征在于:所述硝酸HNO3的浓度为1M,盐酸HCl浓度为5%。
5.根据权利要求1所述负载型高分散易再生铁基Fenton反应催化剂的制备方法,其特征在于:所述去离子水的电阻R>18MΩ。
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