[发明专利]骨化二醇与维生素D3的共晶、其制备方法及应用在审
申请号: | 201810129038.7 | 申请日: | 2018-02-08 |
公开(公告)号: | CN108129371A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 梅雪锋;王建荣;余琦慧;鲍俊杰;方靖 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海药物研究所 |
主分类号: | C07C401/00 | 分类号: | C07C401/00;A61K31/593;A61P19/08;A61P13/12;A61P5/16;A61P3/02 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 刘锋;郑丹 |
地址: | 201203 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共晶 骨化 维生素 二醇 制备 制备方法和应用 红外光谱分析 化学稳定性 单晶衍射 光照条件 热重分析 扫描量热 射线粉末 可重复 摩尔比 衍射 射线 应用 分析 发现 | ||
1.一种骨化二醇与维生素D3的共晶,其特征在于,所述的共晶中,骨化二醇与维生素D3的摩尔比为1:1。
2.根据权利要求1所述的骨化二醇与维生素D3的共晶,其特征在于,所述的骨化二醇与维生素D3的共晶的X-射线粉末衍射图谱中在2θ角度约为11.18±0.2,12.08±0.2,15.15±0.2,15.53±0.2,16.62±0.2,18.80±0.2°处具有特征峰。
3.根据权利要求1所述的骨化二醇与维生素D3的共晶,其特征在于:所述的骨化二醇与维生素D3的共晶的X-射线粉末衍射图谱中在2θ角度约为11.18±0.2,12.08±0.2,14.05±0.2,15.15±0.2,15.53±0.2,16.62±0.2,17.30±0.2,17.86±0.2,18.24±0.2,18.80±0.2,19.26±0.2,20.06±0.2,20.88±0.2,21.19±0.2,21.77±0.2,22.65±0.2,23.51±0.2,24.34±0.2,25.32±0.2,26.30±0.2°处具有特征峰。
4.如权利要求1-3中任一项所述的骨化二醇与维生素D3的共晶,其特征在于,所述的骨化二醇与维生素D3的共晶的X-射线粉末衍射图谱,具有基本上如附图1所示的X-射线粉末衍射图谱。
5.如权利要求1-3中任一项所述的骨化二醇与维生素D3的共晶,其特征在于,所述的骨化二醇与维生素D3的共晶的差示扫描量热分析谱图在约106.51±2℃有特征熔融峰。
6.一种制备如权利要求1-5中任一项所述的骨化二醇与维生素D3的共晶的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)分别称取骨化二醇和维生素D3的粉末;
(b)将步骤(a)中的粉末溶于有机溶剂,形成骨化二醇和维生素D3的不饱和溶液;
(c)将步骤(b)得到的不饱和溶液挥发浓缩或降温析晶;
(d)分离步骤(c)中形成的骨化二醇与维生素D3的共晶,得到骨化二醇与维生素D3的共晶。
7.如权利要求6中所述的骨化二醇与维生素D3的共晶的制备方法,其特征在于:
在步骤(b)中,所述的有机溶剂选自甲醇,乙醇,异丙醇,正丙醇,异戊醇,乙腈,甲乙酮,乙酸乙酯,甲基异丁基酮中的一种或几种,优选为乙腈;
在步骤(c)中,所述降温是从室温降温至0~-20摄氏度,优选为降温至-10~-20摄氏度;所述挥发为室温下挥发。
8.如权利要求6中所述的骨化二醇与维生素D3的共晶的制备方法,其特征在于:
在步骤(d)所述分离选自以下方法之一:
(d1)通过过滤,从而得到骨化二醇与维生素D3的共晶;或
(d2)通过离心和过滤,从而得到骨化二醇与维生素D3的共晶;或
(d3)在采用(d1)或者(d2)步骤分离了骨化二醇与维生素D3的共晶后,进一步蒸发去除(d1)或者(d2)步骤中分离得到的液体溶液,从而得到骨化二醇与维生素D3的共晶。
9.一种药物组合物,所述药物组合物包含权利要求1-5中任一项所述的骨化二醇与维生素D3的共晶以及药学上可接受的载体。
10.如权利要求1-5中任一项所述的骨化二醇与维生素D3的共晶或如权利要求9所述的药物组合物在制备用于治疗慢性骨紊乱,成人3-4期慢性肾脏病继发性的甲状旁腺功能亢进或维生素D缺乏症的药物中应用。
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- 本实用新型公开了一种维生素D纯化用加热器,包括加热器本体,所述加热器本体上设置有储液罐以及设置在储液罐一侧的进油口,所述储液罐内部设置有恒温层,所述恒温层为泡沫材料所制,所述储液罐底部设置有进料管,所述进油口一端设置有热油槽以及设置在热油槽内部的加热棒,所述热油槽一端设置有放油口,所述加热器本体内部设置有加热腔以及设置在加热腔,所述加热腔一端设置有过气管以及设置在过气管一端的压缩机,所述加热腔底部设置有出料口以及设置在出料口一侧的冷凝扇。本实用新型的结构设计巧妙,能够很好的利用温度进行纯化,同时冷凝速度快,能够大大的提升工作效率。
- 一种艾地骨化醇的制备方法-201710377709.7
- 李淑君;贾彦兴;王竹艾 - 北京美福润医药科技股份有限公司
- 2017-05-25 - 2017-10-13 - C07C401/00
- 本发明公开了一种艾地骨化醇的制备方法,包括以下步骤1)将具有式(Ⅰ)结构的A环片段和式(Ⅱ)结构的CD环片段在催化剂作用下发生偶联,反应完成后萃取干燥,经柱层析分离纯化得到式(Ⅲ)结构的中间体;2)将步骤1)得到的中间体溶解于四氢呋喃溶液中,加入氟化氢吡啶脱除硅醚保护基团,再经纯化、结晶,得式艾地骨化醇成品。本发明的艾地骨化醇的制备方法中,A环和CD环耦合的收率由26%提高到49%,脱除硅醚保护基的收率少量提高。
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