[发明专利]纳米Nb2O5/碳布复合电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米Nb₂O₅/碳布复合电极材料的制备方法，该方法以草酸铌、草酸铵和氯化钾的水溶液为电解质，以混酸处理后的碳布为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极，采用循环伏安法进行电化学沉积，通过控制沉积参数，可获得尺寸较小且在碳布上分布均匀的纳米Nb₂O₅电极材料。本发明获得的纳米Nb₂O₅/碳布复合材料在作为超级电容器电极时，具有高的比电容值、良好的倍率性能和循环稳定性，且其制备方法具有路线简单、成本低廉、环境友好等特点，有着极其广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种纳米Nb₂O₅/碳布复合电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容器(Supercapacitor)是一种新型的能量存储装置，因其功率密度高、充放电速度快、循环稳定性优异和使用温度范围宽等优点，受到了人们的广泛关注。五氧化二铌(Nb₂O₅)具有较宽的带隙、高化学稳定性以及耐腐蚀性等物理化学特点，在传感器、催化等领域颇受关注。特别是Nb₂O₅还是一类十分重要的超级电容器电极材料，主要通过电极表面与电解质之间的氧化还原反应储存电能，近年来引起研究人员的广泛兴趣。但目前报道的大部分Nb₂O₅电极均呈现粉末状，无法满足可穿戴、可拉伸等柔性储能器件的未来发展需求。因此在柔性导电基底上直接生长高活性的Nb₂O₅是提高电荷输运、增强电极利用效率的有效策略。目前报道的Nb₂O₅电极制备需在高纯手套箱中进行，对氧含量、水含量要求较高，操作不便。因此发展低成本、高性能、结构易控的Nb₂O₅柔性电极依然充满挑战。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简易的纳米Nb₂O₅/碳布复合电极材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：

1、将草酸铌、草酸铵和氯化钾加入去离子水中，搅拌均匀，得到电解质溶液，所述电解质溶液中草酸铌浓度为0.02～0.1mol/L、草酸铵浓度为0.05～0.2mol/L、氯化钾浓度为0.3～0.8mol/L。

2、以混酸处理后的碳布为工作电极、铂片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，放入步骤1的电解质溶液中，通过循环伏安法进行电化学沉积，沉积温度为50～ 100℃，工作电势区间为-1.6～0V，扫描速率为0.1～5mV/s，循环次数为1～5次。

3、沉积完成后取出碳布超声清洗、真空干燥、煅烧，即得纳米Nb₂O₅/碳布复合电极材料。

上述的电解质溶液中，优选草酸铌浓度为0.05mol/L、草酸铵浓度为0.1mol/L、氯化钾浓度为0.5mol/L。

上述步骤2中，优选沉积温度为60～80℃，工作电势区间为-1.6～0V，扫描速率为0.5～2mV/s，循环次数为2～3次。

上述步骤2中，所述碳布的处理方法为：将碳布依次置于丙酮、乙醇、去离子水中，各超声处理15分钟后干燥，然后在混酸溶液中于50～100℃回流处理1～ 10h，所述的混酸溶液由质量分数为68％的HNO₃水溶液和质量分数为98％的H₂SO₄按照体积比为1:3组成；回流后冷却至室温，取出洗涤，真空干燥。

上步骤3中，所述的煅烧是在氮气气氛中550～800℃煅烧1～2h，优选在氮气气氛中600℃煅烧1h。