[发明专利]一种间氨基苯磺酸的制备方法

权利要求书

1.一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

(1)在单个反应釜或多个串联的反应釜中的每个反应釜内预先加入质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂；在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为50～80%；

(2)先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，并维持反应釜内氢气压力为0.6～2.0 MPa，然后将每个釜内物料温度加热至60～120 ℃；

(3)在搅拌下，将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的配比通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，反应后排到气液分离器，反应过程中连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa；

所述的稳定剂为甲酸、甲酸钠、甲酸钾中的一种或多种；

所述催化剂为负载型双组份金属催化剂，其活性组分之一为Pd或Pt，另一个活性组分为Ag，载体为含氮活性炭。

2.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为1 hr^-1～10 hr^-1。

3.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，多个串联的反应釜反应时，物料利用各反应釜之间的高度差或压力差从第一个反应釜连续依次流到第二个反应釜，依次类推，直至最后一个反应釜，反应完的物料从最后一个反应釜的出料口连续排出到气液分离器，同时每个反应釜都连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0MPa。

4.根据权利要求3所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：多个串联的反应釜之间的高度差为，相邻反应釜之间依次降低各反应釜自身高度的5～30%；多个串联的反应釜之间的压力差为相邻反应釜之间反应釜内氢气压力依次降低0.05～0.25 MPa。

5.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法包括以下步骤，

(1)称取含氮活性炭的水溶液并将其加热至60~90℃；含氮活性炭和水的质量比为1:（4~10）；

（2）按照步骤（1）的含氮活性炭对Pd或Pt的担载量滴加相应的Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液，搅拌，浸渍0.5～5h后，调节pH值至7~9，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；

（3）称取步骤（2）得到的滤饼，加水配成水溶液，水的加入量为步骤（2）制备的产物的质量的4~10倍，然后加热至60~90℃；按照步骤（1）的含氮活性炭对Ag的担载量向上述溶液中滴加AgNO₃溶液，搅拌，浸渍0.5～5h后，调节pH值至7~9，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；

（4）将步骤（3）得到的滤饼加水配成水溶液，水的加入量为步骤（3）制备的产物的质量的4~10倍，然后加热至25～90℃；加入过量的还原剂，搅拌，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，于60~110℃下真空干燥。

6.根据权利要求5所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含氮活性炭，其氮含量为0.1～5.0 wt%，粒度为80～1500目，比表面积为400～2000 m²/g，灰分含量≤5 wt%。

7.根据权利要求5所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的还原剂为水合肼、甲酸或甲醛。

8.根据权利要求5所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂中Pd或Pt的质量含量为1-10%，Ag的质量含量为1-5%。