[发明专利]一种室温下制备钙钛矿量子点的方法在审

专利信息
申请号: 201810097811.6 申请日: 2018-01-31
公开(公告)号: CN108219786A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 徐凌波;崔灿;强亚萍 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;C09K11/06;B82Y40/00;B82Y20/00;C01G21/16
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 黄欢娣;邱启旺
地址: 310018 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 量子点 表面活性剂 前驱体溶液 制备钙钛矿 钙钛矿 荧光量子效率 发光二极管 发光量子点 规模化生产 太阳能电池 保护气体 不良溶剂 发光波长 光探测器 全可见光 有机溶剂 半高宽 常温下 波段 荧光 甲胺 可用 式中 发光 激光
【说明书】:

发明公开了一种室温下制备钙钛矿量子点的方法,该发光量子点为MPbX3,式中M为甲胺(MA)或Cs,X为Cl、Br、I中的任意一种。该方法将MX与PbX2溶于有机溶剂中并加入一定量的表面活性剂以形成前驱体溶液,取适量前驱体溶液加入不良溶剂中形成钙钛矿量子点。通过改变表面活性剂的量,可以调节量子点的发光波长,实现全可见光波段的发光。本发明在常温下进行,不需要保护气体,设备简单,可规模化生产。根据本发明制得的钙钛矿量子点荧光半高宽为20~43nm,荧光量子效率接近90%,可用于太阳能电池、激光、光探测器、发光二极管等领域。

技术领域

本发明涉及一种室温下制备钙钛矿量子点的方法,属于新型纳米光电子材料制备技术领域。

背景技术

量子点是指尺寸小于100nm的半导体团簇材料,由于内部电子在各个方向上的运动都受到限制,因此表现出量子限域、库仑阻塞、介电限域、量子隧道等效应。量子点具有溶液法制备、能带宽度可调、量子产率高等优点,在发光二极管、平板显示、太阳能电池、荧光标记等光电器件领域拥有广泛的应用前景。

得益于极高的发光色纯度与发光效率,量子点在显示领域已经进入商业化应用。相比经典的镉系量子点,钙钛矿量子点具有更广的色域,在显示领域的应用前景巨大。

目前制备钙钛矿量子点的方法主要有热注入法与过饱和重结晶法。热注入法需要在高温环境下进行,制备过程中还需要通入惰性气体进行保护,制备难度大,合成效率低,也不利于规模化生产。过饱和重结晶法是通过将钙钛矿前驱体溶液加入不良溶剂中,在表面活性剂的辅助下形成钙钛矿量子点。曾海波等人通过改变钙钛矿量子点中卤素元素的配比,用过饱和重结晶法实现了钙钛矿量子点发光波长的改变。然而,不同卤素配比的钙钛矿量子点混合之后容易发生阴离子交换,使得各自的成分与发光波长发生改变,这限制了其在显示领域的应用。

发明内容

针对现有技术中的不足,本发明提供了一种室温下制备钙钛矿量子点的方法,通过在过饱和重结晶过程中改变加入的表面活性剂含量,实现对钙钛矿量子点尺寸的调节,制备出不同发光波长的钙钛矿量子点材料。制备过程无需调节卤素配比,反应简单快速,制备得到的产物稳定,可规模化生产。

本发明的技术方案如下:一种室温下制备钙钛矿量子点的方法,具体步骤如下:

步骤1:将卤化盐MX和PbX2以摩尔比0.9:1~1.3:1溶于有机溶液中,所述卤化盐的卤素X为Cl、Br、I其中的任意一种;所述MX为CsX或MAX;

步骤2:在上述溶液中加入表面活性剂,混合均匀;其中表面活性剂与MX的摩尔比为0.1:1~10:1。

步骤3:将步骤2配制的混合溶液加入到不良溶剂中,搅拌形成量子点。其中不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1。

进一步地,所述步骤1中,所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、γ-丁内酯(GBL)等。

进一步地,所述步骤2中,表面活性剂为丁胺、油胺或油酸等。

进一步地,所述步骤2中,表面活性剂与MX的摩尔比为0.1:1~10:1。

进一步地,所述步骤3中,不良溶剂选自乙醚、甲苯、氯苯和氯仿中的任意一种。

本发明的优点:1)本发明提供了一种简单的常温下溶液合成法制备钙钛矿量子点,量子点的颗粒尺寸大小均一,分散性好,结晶优良;2)本发明需要的原材料和设备简单,反应条件温和,反应时间短,不需要保护气体,重复率高,产物生成率高;3)本发明通过改变所加入的表面活性剂含量,可以得到不同波段发光的钙钛矿量子点,而无需改变卤素配比;4)本发明合成的钙钛矿材料量子产率高,具有较高的光电转换效率,可用于太阳能电池、激光、光探测器、发光二极管、平面显示等领域。

附图说明

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