[发明专利]铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备及应用

权利要求书

1.铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1采用水热合成方法合成得到CuInS₂纳米片光电极；

S2通过水浴沉积的方法构筑得到CuInS₂/CdS异质结光电极；

S3采用水热的方法将MoS₂负载到CuInS₂/CdS异质结光电极的表面，得到最终产物CuInS₂/CdS/MoS₂纳米片光电极：

3.1)将四硫代钼酸铵加入DMF中超声溶解得到DMF溶液，然后将步骤S2中得到的CuInS₂/CdS异质结光电极放入所述DMF溶液中，然后往其中加入水合肼，并转移至聚四氟乙烯内衬的高压釜中；

3.2)200℃条件下反应6小时，反应结束后，待反应釜冷却至室温，从中取出固体物，用无水乙醇和高纯水反复交替淋洗三次，60℃下烘干，得到CuInS₂/CdS/MoS₂纳米片光电极。

2.根据权利要求1所述的铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体包括：

1.1)将CuSO₄·5H₂O、InCl₃·4H₂O和硫代乙酰胺逐一加入乙醇中，并且不断搅拌得到混合溶液，然后放入干净的不锈钢网丝；

1.2)将步骤1.1)中的混合溶液连同所述不锈钢网丝一并转移至聚四氟乙烯内衬的高压釜中，150℃条件下反应24小时；

1.3)反应结束后，待反应釜冷却至室温，从中取出固体物，用无水乙醇和高纯水反复交替淋洗三次，60℃下烘干，得到CuInS₂纳米片光电极。

3.根据权利要求1所述的铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：

2.1)将步骤S1中制备得到的CuInS₂纳米片光电极置于浓氨水中，然后加入醋酸镉，在水浴条件下进行吸附；

2.2)将步骤2.1)中吸附好的CuInS₂纳米片光电极转移至含有醋酸镉和硫脲的浓氨水中，在水浴条件下沉积，然后夹出固体物，用高纯水淋洗三次，60℃下烘干，得到CuInS₂/CdS异质结光电极；

2.3)将步骤2.2)中得到的CuInS₂/CdS异质结光电极放入瓷舟中，然后转移至石英管中，通氩气，煅烧，得到煅烧后的CuInS₂/CdS异质结光电极。

4.根据权利要求2所述的铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备方法，其特征在于，步骤1.1)中，所述干净的不锈钢网丝通过如下方法得到：将不锈钢网丝分别用稀盐酸、稀氢氧化钠溶液、无水乙醇以及高纯水超声15min，得到干净的不锈钢网丝。

5.根据权利要求3中所述的铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备方法，其特征在于，步骤2.1)中，水浴的温度均为65℃。

6.根据权利要求3中所述的铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备方法，其特征在于，步骤2.2)中，将吸附好的CuInS₂纳米片光电极转移至含有醋酸镉和硫脲的浓氨水中的过程是在室温条件下进行；水浴的温度为65℃。

7.根据权利要求3中所述的铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备方法，其特征在于，步骤2.3)中，CuInS₂/CdS异质结光电极在石英管中的退火温度是200℃，退火时间是1小时。

8.上述任一权利要求所述制备方法制备得到的铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极在光电催化还原对硝基苯胺反应的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极作为光阴极置于光电反应装置中，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂片电极作为对电极，在300W的氙灯波长大于420nm的可见光照射下，在一定电压下，通过氮气保护光电催化还原对硝基苯胺制备对苯二胺。