[发明专利]一种氮掺杂碳基过渡金属催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201810083911.3 | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN108325551B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 刘迪;张昊;刘敏节;高军;徐冬梅 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/02;B01J37/08;C07C249/02 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 孙静静 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 过渡 金属催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂碳基过渡金属催化剂,其特征在于:所述催化剂由海藻酸钠、己二胺混合水溶液经蒸发水分、焙烧、清洗干燥后,浸渍过渡金属可溶性盐水溶液,再经干燥后,在氨气气氛中焙烧而成,所述过渡金属为铜或镍。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳基过渡金属催化剂,其特征在于:所述海藻酸钠、己二胺混合水溶液中,海藻酸钠和己二胺的摩尔比为1:0.15~0.7,海藻酸钠质量分数为2~6%。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂碳基过渡金属催化剂,其特征在于:所述过渡金属可溶性盐水溶液为0.1~0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳基过渡金属催化剂,其特征在于:所述催化剂中,碳元素的质量分数为72~96%,氮元素的质量分数为1~6%,过渡金属的质量分数为3~12%。
5.根据权利要求3所述的一种氮掺杂碳基过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配制海藻酸钠和己二胺的混合水溶液;
(2)将上述溶液先在60℃~100℃下干燥12~36h,再在100℃~120℃干燥至去除全部水分,将得到的固体粉碎成粉末;
(3)将粉末在氮气气氛中,以2~6℃/min的升温速度至600℃~900℃,焙烧1~3h,然后缓慢降至常温,得碳基催化剂前驱体;
(4)将催化剂前驱体先用乙酸溶液浸泡洗涤,再用清水洗涤,在30℃~60℃下干燥8~16h,再在90℃~110℃直至完全干燥,得干燥粉末;
(5)根据干燥粉末质量和金属负载量,配制所需量的过渡金属可溶性盐水溶液;将溶液通过喷雾的方式浸渍到粉末中,静置8~16小时后,在30℃~60℃下干燥8~16h,再在90℃~110℃直至完全干燥;
(6)将步骤(5)中生成的干燥粉末置于管式炉中,在氨气气氛中,以2~6℃/min的升温速度升温至600℃~800℃,焙烧1~3h,然后自然降至常温,即得氮掺杂碳基过渡金属催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种氮掺杂碳基过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述氨气气氛的流量为10~80mL/min 。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳基过渡金属催化剂在胺胺偶联合成亚胺中的应用。
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