[发明专利]乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，首先将催化剂、甲醇、水混合得混合液A，向混合液A中投入四甲基二硅氧烷，搅拌升温至20‑100℃反应，得混合液B；向混合液B中滴加乙烯基三甲氧基硅烷继续反应，反应完成得混合液C；将混合液C分液，用水清洗，取上层清液干燥、过滤、蒸馏后得成品。本发明所使用原料含硅氧烷，对设备质量要求低，且反应无副产物盐酸生成，无需后续大量水洗、碱洗，工艺简单流程短；同时本发明无需严格控制低温，且反应温度温和，温度易于控制，所制得产物收率可达84.8％，蒸馏提纯后产品纯度可达98％，纯度高。

技术领域

本发明属于硅烷新材料技术领域，具体涉及一种乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法。

背景技术

乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷，具有以下结构式：

乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷主要用于硅烷交联聚乙烯电缆和管材，也可以在低烟无卤电缆中使用，提高电缆的氧指数。作为憎水剂可以用于分散有机涂料，提高涂料的耐水性能。该物质含有硅氢键，具有进一步加工的性质，可以根据不同的要求，进行定向引入官能团，做功能性硅油或者偶联剂，是一种优质的中间体。

现有技术中，制备乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的最传统的方法是乙烯基氯硅烷与二甲基氯硅烷(Journal ofPolymer Science,,vol.22,p.55,60US2851472)或二甲基硅醇锂(Chemische Berichte,,vol.126,#10p.2177-2186)反应，以上方法存在以下技术问题：

(1)反应原料为氯硅烷，对反应设备要求质量高，且反应中产生大量副产物盐酸；

(2)反应过程需严格控制低温(0℃左右)，温度过高会导致原料水解严重，降低产品收率；

(3)反应过程中放热严重，对温度的严格要求使得反应进行缓慢；

(4)反应完成后，合成液呈强酸性，需用大量水洗、碱洗至中性，然后经干燥，过滤，蒸馏得成品，过程复杂。

发明内容

针对以上技术问题，本发明目的在于提供一种乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，反应条件温和，对设备要求低，并且没有副产物盐酸生成，工艺简单，所制得成品收率高。

本发明所述的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)首先将催化剂、甲醇、水混合得混合液A，向混合液A中投入四甲基二硅氧烷，搅拌升温至20-100℃反应，得混合液B；

(2)向混合液B中滴加乙烯基三甲氧基硅烷继续反应，反应完成得混合液C；

(3)混合液C分液，用水清洗，取上层清液干燥、过滤、蒸馏后得成品。

本发明所述的乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的制备方法的化学反应式如下：

以催化剂浓硫酸为例，上述反应的反应机理如下：

本反应中，催化剂催化水使得四甲基二硅氧烷的Si-O键断裂，催化剂催化水使得乙烯基三甲氧基硅烷的O-CH₃键断裂，在催化剂作用下催化反应得乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷。

其中：

作为优选，催化剂为浓硫酸、盐酸、甲磺酸、甲醇钠、氢氧化钠中的一种。

作为优选，乙烯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、甲醇、水的物质的量比为1:(3-6):(1-10):(4-12)。