[发明专利]强酸型阳离子树脂催化剂及其乙基叔丁基醚催化制备应用在审
申请号: | 201810073614.0 | 申请日: | 2018-01-25 |
公开(公告)号: | CN108126750A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 吕晓东;王义成;冷东斌;段宏毅;何罡;吴万春;王英杰;管秀明;张蕾 | 申请(专利权)人: | 丹东明珠特种树脂有限公司 |
主分类号: | B01J31/10 | 分类号: | B01J31/10;C07C41/06;C08F212/36;C08F212/06;C08F2/26;C08F2/30;C08J9/04;C08J9/40 |
代理公司: | 丹东汇申专利事务所 21227 | 代理人: | 徐枫燕 |
地址: | 118009*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基叔丁基醚 强酸型阳离子树脂 催化剂 制备应用 催化 十六烷基苯磺酸钠 烷基酚聚氧乙烯醚 对叔丁基苯乙烯 二乙烯基苯单体 失水山梨醇酯 表面活性剂 催化剂应用 仲烷基磺酸 催化醚化 悬浮共聚 共聚物 摩尔比 异丁烯 致孔剂 白球 磺化 制备 净化 申请 安全 | ||
1.一种强酸型阳离子树脂催化剂,其特征在于本催化剂由对叔丁基苯乙烯和二乙烯基苯单体,在致孔剂和表面活性剂作用下悬浮共聚得共聚物白球,后经孔净化和磺化得到,其中的聚合为:在配置有回流冷凝装置的不锈钢搅拌釜中,加入水和表面活性剂,加热伴随搅拌,完全溶解获得水相,在不锈钢搅拌釜釜温升温至60℃-70℃时加入混合有机相的油相,于80℃-90℃的温度条件下,搅拌转速为60-120r/min聚合反应8-10小时,获得共聚物白球;所述的表面活性剂包括失水山梨醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、仲烷基磺酸纳和十六烷基苯磺酸钠,按重量份计,水相组成为:
水 2000-2500份
失水山梨醇酯 20-50份
烷基酚聚氧乙烯醚 20-50份
仲烷基磺酸纳 10-30份
十六烷基苯磺酸钠 10-30份;
所述的油相组成为:
对叔丁基苯乙烯 500-600份
二乙烯基苯 400-500份
正戊烷或丙酮中任意之一 20-50份
过氧化苯甲酰 10-30份
所述水相与油相的重量份比:2060-2660:930-1180。
2.根据权利要求1所述的强酸型阳离子树脂催化剂,其特征在于所述的孔净化:将共聚物白球置于70℃-90℃去离子水中,于-0.090--0.095MPa的压力下减压煮沸8-10小时,再用去离子水洗涤3次,室温晾干,得到催化剂白球。
3.根据权利要求1所述的强酸型阳离子树脂催化剂,其特征在于所述的磺化:将孔净化白球移入搪瓷搅拌釜中,搅拌中加发烟硫酸,控制釜内温度低于65℃,直至刚好没过白球,然后升温至80℃-90℃、反应2-4小时,再升温至100℃、反应2-4小时,最后升温至120℃、反应2-4小时,其后冷却,搅拌并温度低于40℃的条件下,向釜内滴加去离子水并同时放出,如此反复至放出液体呈中性为止。
4.一种权利要求1至3任意之一所述的强酸型阳离子树脂催化剂的乙基叔丁基醚催化制备应用,所述的强酸型阳离子树脂催化剂以模块化或捆包化填装至固定床反应器中,其特征在于含有异丁烯的混合碳四和乙醇按醇烯摩尔比(1.1~1.3):1进入固定床反应器,反应器的反应条件是:压力1.0-1.5MPa、空速0.5-2h-1、温度为40℃-60℃醚化反应。
5.根据权利要求4所述的强酸型阳离子树脂催化剂的乙基叔丁基醚催化制备应用,其特征在于固定床反应器的反应压力为1.0-1.2MPa。
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