[发明专利]一种NaY分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810071617.0 | 申请日: | 2018-01-25 |
公开(公告)号: | CN110078093B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 巩雁军;蒙晓玲;赵晓萌;刘汝庚;张恒;魏建辉 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团有限公司;中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/08 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 刘鑫;沈金辉 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 nay 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种NaY分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取8.32g的NaOH固体置于烧杯中,再称取25.48g的去离子水置于烧杯中,将两者混合搅拌均匀,并于室温下搅拌1h,制备得到氢氧化钠溶液;
再依次加入2.46g的NaAlO2、60.20g的水玻璃,搅拌混合均匀,转移到生化培养箱,于25℃下陈化48h制备得到导向剂,导向剂为均匀透明的溶胶;其中,NaAlO2的Al2O3的含量为45wt%,Na2O的含量为41wt%;水玻璃中SiO2的含量为23.05wt%,Na2O的含量为7.83wt%;
2)75.24g的去离子水中加入6.76g H2SO4含量为98wt%的浓硫酸,恒温下搅拌1h冷却至室温;再加入18.76g的固体NaSiO3,恒温下搅拌1h,制备得到高活性的水合硅溶胶,然后称取6.20g NaAlO2加入高活性的水合硅溶胶中,搅拌均匀后,加入12.88g的上述导向剂,搅拌均匀制得反应凝胶,此时反应凝胶的pH值为12.5;其中,固体NaSiO3的模数为2.2-2.4,SiO2的含量为53.0-55.0wt%,Na2O的含量为23.0-25.0wt%;
3)将上述反应凝胶装入带聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中,100℃下静态晶化48h后,将反应釜冷却至室温,过滤、洗涤所得产品至pH值接近中性,滤饼放入烘箱中干燥12h,得到NaY分子筛;
该方法制备得到的NaY分子筛的硅铝比为5.22,相对结晶度为103%;晶粒的粒径为400-500nm;硅源利用率能够达到65%~75%,单釜收率能够提高20%~30%;
或者,
1)称取8.32g的NaOH固体置于烧杯中,再称取25.48g的去离子水置于烧杯中,将两者混合搅拌均匀,并于室温下搅拌1h,制备得到氢氧化钠溶液;
再依次加入2.46g的NaAlO2、60.20g的水玻璃,搅拌混合均匀,转移到生化培养箱,于25℃下陈化48h制备得到导向剂,导向剂为均匀透明的溶胶;其中,NaAlO2的Al2O3的含量为45wt%,Na2O的含量为41wt%;水玻璃中SiO2的含量为23.05wt%,Na2O的含量为7.83wt%;
2)70.20g的去离子水中加入5.25g H2SO4含量为98wt%的浓硫酸,恒温下搅拌1h冷却至室温;再加入15.42g的固体NaSiO3,恒温下搅拌1h,制备得到高活性的水合硅溶胶,然后称取5.45g NaAlO2加入高活性的水合硅溶胶中,搅拌均匀后,加入11.47g的上述导向剂,搅拌均匀制得反应凝胶,此时反应凝胶的pH值为13.2;其中,固体NaSiO3的模数为1.9-2.1,SiO2的含量为51.0-53.0wt%,Na2O的含量为26.0-28.0wt%;
3)将上述反应凝胶装入带聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中,100℃下静态晶化48h后,将反应釜冷却至室温,过滤、洗涤所得产品至pH值接近中性,滤饼放入烘箱中干燥12h,得到NaY分子筛;
该方法制备得到的NaY分子筛的硅铝比为5.17,相对结晶度为102%;晶粒的粒径为400-500nm;硅源利用率能够达到65%~75%,单釜收率能够提高20%~30%;
或者,
1)称取8.32g的NaOH固体置于烧杯中,再称取25.48g的去离子水置于烧杯中,将两者混合搅拌均匀,并于室温下搅拌1h,制备得到氢氧化钠溶液;
再依次加入2.46g的NaAlO2、60.20g的水玻璃,搅拌混合均匀,转移到生化培养箱,于25℃下陈化48h制备得到导向剂,导向剂为均匀透明的溶胶;其中,NaAlO2的Al2O3的含量为45wt%,Na2O的含量为41wt%;水玻璃中SiO2的含量为23.05wt%,Na2O的含量为7.83wt%;
2)93.50g的去离子水中加入9.25g H2SO4含量为98wt%的浓硫酸,恒温下搅拌1h冷却至室温;再加入25.20g的固体NaSiO3,恒温下搅拌1h,制备得到高活性的水合硅溶胶,然后称取7.70g NaAlO2加入高活性的水合硅溶胶中,搅拌均匀后,加入24.25g的上述导向剂,搅拌均匀制得反应凝胶,此时反应凝胶的pH值为12.8;其中,固体NaSiO3的模数为2.7-2.9,SiO2的含量为56.0-58.0wt%,Na2O的含量为20.0-22.0wt%;
3)将上述反应凝胶装入带聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中,100℃下静态晶化48h后,将反应釜冷却至室温,过滤、洗涤所得产品至pH值接近中性,滤饼放入烘箱中干燥12h,得到NaY分子筛;
该方法制备得到的NaY分子筛的硅铝比为5.28,相对结晶度为104%;晶粒的粒径为400-500nm;硅源利用率能够达到65%~75%,单釜收率能够提高20%~30%;
或者,
1)称取8.32g的NaOH固体置于烧杯中,再称取25.48g的去离子水置于烧杯中,将两者混合搅拌均匀,并于室温下搅拌1h,制备得到氢氧化钠溶液;
再依次加入2.46g的NaAlO2、60.20g的水玻璃,搅拌混合均匀,转移到生化培养箱,于25℃下陈化48h制备得到导向剂,导向剂为均匀透明的溶胶;其中,NaAlO2的Al2O3的含量为45wt%,Na2O的含量为41wt%;水玻璃中SiO2的含量为23.05wt%,Na2O的含量为7.83wt%;
2)102.34g的去离子水中加入10.87g H2SO4含量为98wt%的浓硫酸,恒温下搅拌1h冷却至室温;再加入29.68g的固体NaSiO3,恒温下搅拌1h,制备得到高活性的水合硅溶胶,然后称取8.45g NaAlO2加入高活性的水合硅溶胶中,搅拌均匀后,加入35.07g的上述导向剂,搅拌均匀制得反应凝胶,此时反应凝胶的pH值为13.5;其中,固体NaSiO3的模数为2.9-3.1,SiO2的含量为57.0-59.0wt%,Na2O的含量为19.0-21.0wt%;
3)将上述反应凝胶装入带聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中,100℃下静态晶化48h后,将反应釜冷却至室温,过滤、洗涤所得产品至pH值接近中性,滤饼放入烘箱中干燥12h,得到NaY分子筛;
该方法制备得到的NaY分子筛的硅铝比为5.30,相对结晶度为93%;晶粒的粒径为400-500nm;硅源利用率能够达到65%~75%,单釜收率能够提高20%~30%;
或者,
1)称取8.32g的NaOH固体置于烧杯中,再称取25.48g的去离子水置于烧杯中,将两者混合搅拌均匀,并于室温下搅拌1h,制备得到氢氧化钠溶液;
再依次加入2.46g的NaAlO2、60.20g的水玻璃,搅拌混合均匀,转移到生化培养箱,于25℃下陈化48h制备得到导向剂,导向剂为均匀透明的溶胶;其中,NaAlO2的Al2O3的含量为45wt%,Na2O的含量为41wt%;水玻璃中SiO2的含量为23.05wt%,Na2O的含量为7.83wt%;
2)111.02g的去离子水中加入12.56g H2SO4含量为98wt%的浓硫酸,恒温下搅拌1h冷却至室温;再加入34.46g的固体NaSiO3,恒温下搅拌1h,制备得到高活性的水合硅溶胶,然后称取9.20g NaAlO2加入高活性的水合硅溶胶中,搅拌均匀后,加入45.38g的上述导向剂,搅拌均匀制得反应凝胶,此时反应凝胶的pH值为12.4;其中,固体NaSiO3的模数为3.1-3.3,SiO2的含量为59.0-61.0wt%,Na2O的含量为18.0-20.0wt%;
3)将上述反应凝胶装入带聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中,100℃下静态晶化48h后,将反应釜冷却至室温,过滤、洗涤所得产品至pH值接近中性,滤饼放入烘箱中干燥12h,得到NaY分子筛;
该方法制备得到的NaY分子筛的硅铝比为5.84,相对结晶度为94%;晶粒的粒径为400-500nm;硅源利用率能够达到65%~75%,单釜收率能够提高20%~30%。
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